4.2.1 Определение наличия красителей методом экстракции
Сущность метода основана на экстракции красителя из макаронных изделий с последующим окрашиванием шерстяной нити.
4.2.1.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,1 г по ГОСТ 24104.
Баня водяная, поддерживающая температуру воды от 40 °С до 98 °С.
Чашки выпарительные фарфоровые по ГОСТ 1770.
Часы по ГОСТ 3145.
Спирт этиловый по ГОСТ 18300.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота винно-каменная по ГОСТ 5817.
Эфир диэтиловый по нормативному документу.
Нить белая шерстяная по ГОСТ 17511.
Фильтры бумажные обеззоленные марки ФОМ диаметром от 90 до 125 мм или бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Допускается использование другой аппаратуры и материалов по метрологическим, техническим характеристикам не хуже указанных в настоящем стандарте.
Допускается использование других реактивов по качеству и чистоте не ниже вышеуказанных.
4.2.1.2 Проведение анализа
Пробу для анализа, отобранную из лабораторной пробы по ГОСТ 14849 или нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт, заливают 50 см 50%-ного этилового спирта и нагревают при тщательном перемешивании в течение 30 мин на водяной бане при температуре 60 °С. Затем раствор отфильтровывают, из него отбирают 30 см фильтрата и добавляют 1 см винно-каменной кислоты. В полученный раствор на 2-3 мин опускают белую шерстяную обезжиренную нить.
Шерстяную нить обезжиривают непосредственно перед проведением анализа.
Для обезжиривания ее выдерживают в течение 10 мин в диэтиловом эфире, отжимают, промокают с помощью фильтровальной бумаги и промывают этиловым спиртом.
По истечении указанного времени нить промывают под струей воды, высушивают и после проведения анализа сравнивают ее цвет с контрольным цветом обезжиренной нити.
Окрашивание нити характеризует наличие в макаронных изделиях красителя.
4.2.2 Определение наличия красителей методом тонкослойной хроматографии
Метод основан на сорбции красителей из раствора анализируемых макаронных изделий твердыми сорбентами, десорбции аммиаком, удалении его выпариванием и последующей идентификации красителей хроматографированием в тонком слое сорбента.
Определение наличия красителей проводят на основе визуальной оценки цвета пятен и сравнением значений (отношение расстояния миграции пятна анализируемого красителя до линии старта к расстоянию миграции границы элюента (проявителя) до линии старта) анализируемых красителей со значениями стандартных красителей, приведенных в таблице 1.
Таблица 1 - Значения стандартных красителей
Наименование стандартного красителя | Индекс | Значения | ||
Элюент 1 | Элюент 2 | Элюент 3 | ||
Красители для производства пищевых продуктов, разрешенные на территории государства, принявшего стандарт | ||||
Тартразин | Е102 | 0,27 | 0,63 | 0,37 |
Желтый хинолиновый | Е104 | 0,74 | 0,65 | 0,47 |
Желтый "солнечный закат" | Е110 | 0,39 | 0,68 | 0,64 |
Азорубин | Е122 | 0,34 | 0,67 | 0,54 |
Понсо 4R | Е124 | 0,24 | 0,65 | 0,48 |
Красный очаровательный АС | Е129 | 0,50 | 0,69 | 0,66 |
Синий патентованный V | Е131 | 0,20 | 0,63 | 0,46 |
Синий блестящий FCF | Е133 | 0,43 | 0,69 | 0,59 |
Зеленый S | Е142 | 0,16 | 0,63 | 0,55 |
Черный блестящий PN | Е151 | 0,25 | 0,62 | 0,40 |
Красители для производства пищевых продуктов, запрещенные на территории государства, принявшего стандарт | ||||
Амарант | Е123 | 0,29 | 0,64 | 0,43 |
Хризоин S | Е103 | 0,35 | 0,69 | 0,63 |