ГОСТ 31745-2012

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

Определение содержания полициклических ароматических углеводородов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Food products. Determination of PAHs content by HPLC method

МКС 67.080.10

Дата введения 2013-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Атлантический научно-исследовательский институт рыбного хозяйства и океанографии" (ФГУП "Атлант НИРО")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 15 ноября 2012 г. N 42)

За принятие проголосовали:

(Поправка).

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1746-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31745-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.

5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53152-2008*

________________

* Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1746-ст национальный стандарт ГОСТ Р 53152-2008 отменен с 15 февраля 2015 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ИЗДАНИЕ (Ноябрь 2019 г.) с Поправкой (ИУС 6-2019)

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
     
     В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"    
     

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на продовольственное сырье и пищевые продукты и устанавливает метод определения массовых долей полициклических ароматических углеводородов с применением высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ).

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 4166 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7631 Рыба, нерыбные объекты и продукция из них. Методы определения органолептических и физических показателей

ГОСТ 8756.0 Продукты пищевые консервированные. Отбор проб и подготовка их к испытаниям

ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9293 Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 9968 Метилен хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 18300* Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

_________________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 55878-2013.

ГОСТ 20289 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия

ГОСТ 24104** Весы лабораторные. Общие технические требования

________________

** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.

ГОСТ 24363 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29228 (ИСО 835-80) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 полициклические ароматические углеводороды; ПАУ: Группа органических полициклических соединений, молекулы которых построены из конденсированных бензольных ядер (двух и более), а также включающие пятичленные циклы.

     4 Отбор проб

Отбор и подготовку лабораторной пробы к испытаниям проводят в соответствии с ГОСТ 7631, ГОСТ 8756.0.

Допускается хранить подготовленную пробу в замороженном состоянии без доступа кислорода при температуре не выше 18°С не более 7 сут.

Из объединенной лабораторной пробы для испытания отбирают две параллельные навески.

     5 Сущность метода

Сущность метода заключается в щелочном гидролизе пробы, экстракции углеводородов гексаном из гидролизованного продукта, селективном выделении фракции полициклических ароматических углеводородов диметилформамидом, повторной экстракции ПАУ гексаном из разбавленного водного раствора диметилформамида, очистке полученной фракции от мешающих примесей на колонке с сефадексом или силикагелем с последующим количественным определением выделенных углеводородов высокоэффективной жидкостной хроматографией.

Метод позволяет провести определение 16 веществ (приоритетных загрязнителей по ЕРА).

Предел обнаружения массовых долей ПАУ в анализируемых продуктах составляет от 0,1 до 5 мкг/кг для различных ПАУ.

     6 Средства измерений, оборудование, реактивы, материалы

Хроматограф жидкостный любой марки с флуориметрическим детектором (диапазон длин волн возбуждения 230-280 нм, диапазон длин волн регистрации 310-500 нм) с программным обеспечением для регистрации и обработки хроматограмм.

Колонка хроматографическая для ВЭЖХ длиной 150-250 мм и диаметром 2,1-4,6 мм с обращенной фазой С18 специально предназначенная для разделения ПАУ, имеющая эффективность не менее 5000 теоретических тарелок по пикам ПАУ.

Баня водяная лабораторная любой марки, имеющая диапазон температур от 20°С до 100°С.

Весы лабораторные общего назначения высокого или специального класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 или 210 г и ценой деления 0,1 мг по ГОСТ 24104.

Испаритель ротационный любой марки.

Насос водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336.

Дефлегматор 250-19/26-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Воронка делительная ВД-1-250 и ВД-1-500 по ГОСТ 25336.

Воронка стеклянная ВФО 100-14/23 по ГОСТ 25336.

Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.

Колбы конические 1-250, 1-500 по ГОСТ 25336.

Колба градуированная 50-14/23 по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-10-2, 2-100-2, 2-200-2 по ГОСТ 25336.

Колонка хроматографическая стеклянная длиной не менее 20 см и диаметром 1,0 см с резервуаром вместимостью не менее 20 см.

Микрошприцы хроматографические двух видов: на 10 мкл с ценой деления 0,1 мкл и на 100 мкл с ценой деления 1,0 мкл.

Пипетки 1-1-1, 1-1-2, 2-1-5 по ГОСТ 29228.