ГОСТ Р 53152-2008

Группа Н19

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

Определение содержания полициклических ароматических углеводородов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Food products. Determination of PAHs content by HPLC method

ОКС 67.080.10

ОКСТУ 9109

Дата введения 2010-01-01

     

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Атлантическим научно-исследовательским институтом рыбного хозяйства и океанографии (ФГУП "Атлант НИРО")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 "Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 декабря 2008 г. N 590-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на продовольственное сырье и пищевые продукты и устанавливает метод определения массовых долей полициклических ароматических углеводородов с применением высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ).

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7631-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Правила приемки, органолептические методы оценки качества, методы отбора проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 8756.0-70 Продукты пищевые консервированные. Отбор проб и подготовка их к испытаниям

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 9968-86 Метилен хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия

ГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-80) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 полициклические ароматические углеводороды; ПАУ: Группа органических полициклических соединений, молекулы которых построены из конденсированных бензольных ядер (двух и более), а также включающие пятичленные циклы.

     4 Отбор проб

Отбор и подготовку лабораторной пробы к испытаниям проводят в соответствии с ГОСТ 7631, ГОСТ 8756.0

Допускается хранить подготовленную пробу в замороженном состоянии без доступа кислорода при температуре не выше 18 °С не более 7 сут.

Из объединенной лабораторной пробы для испытания отбирают две параллельные навески.

     5 Сущность метода

Сущность метода заключается в щелочном гидролизе пробы, экстракции углеводородов гексаном из гидролизованного продукта, селективном выделении фракции полициклических ароматических углеводородов диметилформамидом, повторной экстракции ПАУ гексаном из разбавленного водного раствора диметилформамида, очистке полученной фракции от мешающих примесей на колонке с сефадексом или силикагелем с последующим количественным определением выделенных углеводородов высокоэффективной жидкостной хроматографией.

Метод позволяет провести определение 16 веществ (приоритетных загрязнителей по ЕРА).

Предел обнаружения массовых долей ПАУ в анализируемых продуктах составляет от 0,1 до 5 мкг/кг для различных ПАУ.

     6 Средства измерений, оборудование, реактивы, материалы

Хроматограф жидкостный любой марки с флуориметрическим детектором (диапазон длин волн возбуждения 230-280 нм, диапазон длин волн регистрации 310-500 нм) с программным обеспечением для регистрации и обработки хроматограмм.

Колонка хроматографическая для ВЭЖХ длиной 150-250 мм и диаметром 2,1-4,6 мм с обращенной фазой С18 специально предназначенная для разделения ПАУ, имеющая эффективность не менее 5000 теоретических тарелок по пикам ПАУ.

Баня водяная лабораторная любой марки, имеющая диапазон температур от 20 °С до 100 °С.

Весы лабораторные общего назначения высокого или специального класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 или 210 г и ценой деления 0,1 мг по ГОСТ 24104.

Испаритель ротационный любой марки.

Насос водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336.

Дефлегматор 250-19/26-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Воронка делительная ВД-1-250 и ВД-1-500 по ГОСТ 25336.

Воронка стеклянная ВФО 100-14/23 по ГОСТ 25336.

Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.

Колбы конические 1-250, 1-500 по ГОСТ 25336.

Колба градуированная 50-14/23 по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-10-2, 2-100-2, 2-200-2 по ГОСТ 25336.

Колонка хроматографическая стеклянная длиной не менее 20 см и диаметром 1,0 см с резервуаром вместимостью не менее 20 см.

Микрошприцы хроматографические двух видов: на 10 мкл с ценой деления 0,1 мкл и на 100 мкл с ценой деления 1,0 мкл.

Пипетки 1-1-1, 1-1-2, 2-1-5 по ГОСТ 29228.

Стакан химический В-1-100 или В-1-150 по ГОСТ 25336.

Стаканы для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.

Цилиндры мерные 1-100, 1-250 или 3-100, 3-250 по ГОСТ 25336.

Холодильник водяной по ГОСТ 25336.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

Ацетонитрил по [1], ос.ч.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

н-Гексан по [2], ос.ч.

Диметилформамид по ГОСТ 20289, х.ч.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч.

Натрий сернокислый, безводный, по ГОСТ 4166.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.