ГОСТ 31941-2012 Вода питьевая. Методы определения содержания 2,4-Д (Издание с Поправкой)
5 Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии
Метод основан на разделении компонентов пробы воды или компонентов экстракта из пробы воды на хроматографической колонке в обращенно-фазовом варианте высокоэффективной жидкостной хроматографии и детектировании на спектрофотометрическом детекторе при длине волны поглощения =230 нм с последующей идентификацией 2,4-Д по времени удерживания пиков на хроматограммах пробы и градуировочного раствора и вычислении массовой концентрации 2,4-Д с использованием градуировочной характеристики.
На определение 2,4-Д в воде мешающее влияние могут оказывать загрязнения реактивов, стеклянной посуды, оборудования, а также матричные примеси пробы, которые элюируются из хроматографической колонки при выбранных условиях одновременно с 2,4-Д. Загрязнение реактивов, стеклянной посуды выявляется при проведении анализа холостых проб. Влияние загрязнений можно устранить применением особо чистых растворителей и реактивов, прокаливанием солей и стеклянной посуды.
Определению 2,4-Д в природных водах может мешать высокое содержание гуминовых веществ и других компонентов природных вод. Для устранения влияния примесей рекомендуется изменить условия хроматографического разделения (например, использовать градиентное элюирование). Условия разделения в таких случаях подбираются индивидуально для различных типов анализируемых вод на этапе внедрения методики в лаборатории.
Метод 2 для идентификации и установления влияния матричных примесей позволяет использовать сравнительное детектирование 2,4-Д при длинах волн поглощения , равных 230 и 285 нм. При этом отношение площадей (высот) пиков 2,4-Д на полученных хроматограммах -
(
) - должно быть постоянным и при принятых условиях разделения должно находиться в пределах (4,9±0,2). Отклонение от указанного значения свидетельствует о присутствии примесей, которые накладываются на пик 2,4-Д.
5.1 Определение 2,4-Д без предварительного концентрирования из пробы воды (метод 1)
5.1.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы
Хроматограф жидкостный, оборудованный следующими устройствами:
- изократическим или градиентным насосом постоянного расхода;
- устройством для дегазации элюента (например, типа "On Line Degasser");
- хроматографической колонкой (например, типа "Silasorb Shp, С18" диаметром частиц 9 мкм или "Hypersil ODS" диаметром частиц 5 мкм) размером 250х2,1 мм;
- спектрофотометрическим детектором, обеспечивающим регистрацию сигналов в диапазоне длин волн поглощения от 190 до 600 нм;
- инжектором с петлей объемом 0,02 см (например, типа "Reodyne");
- интегратором или компьютером с программным обеспечением.
Государственный (межгосударственный) стандартный образец (далее - ГСО) состава 2,4-Д с аттестованным значением массовой доли не менее 98% и погрешностью аттестованного значения не более ±2% при доверительной вероятности =0,95.
(Поправка. ИУС N 12-2015).
Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 220 г, обеспечивающие точность взвешивания с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,75 мг.
________________
В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".
рН-метр любого типа, обеспечивающий точность измерения 0,05 ед. рН.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 2-го класса точности вместимостью 100, 500, 1000 см.
Цилиндры мерные по ГОСТ 1770 2-го класса точности вместимостью 50, 100, 500, 1000 см.
Пипетки градуированные по ГОСТ 29227 2-го класса точности вместимостью 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 см.
Шприцы для жидкостной хроматографии (например, типа "Hamilton") вместимостью 0,1 см и 0,5 см
с погрешностью дозирования не более ±5%.
Шкаф сушильный любого типа, поддерживающий температуру от 50°С до 200°С с погрешностью не более ±5°С.
Стаканы лабораторные по ГОСТ 25336 вместимостью 50, 100, 400, 1000 см.
Бутыли из стекла для отбора и хранения проб по ГОСТ 23932 вместимостью 2000 см.
Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.