МУК 4.1.2974-12

     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Хромато-масс-спектрометрическое определение ограниченно летучих органических веществ кофе в атмосферном воздухе

     

Дата введения: с момента утверждения

РАЗРАБОТАНЫ Федеральным государственным бюджетным учреждением "Научно-исследовательский институт экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н.Сысина" Министерства здравоохранения и социального развития Российской Федерации (д.б.н., проф. А.Г.Малышева, к.х.н. А.А.Беззубов, к.х.н. Н.Ю.Козлова, к.м.н. О.В.Бударина).

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Г.Г.Онищенко 9 февраля 2012 г.

1. Область применения

1.1. Методические указания предназначены для лабораторий центров гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, а также могут быть использованы производственными лабораториями промышленных предприятий, научно-исследовательскими институтами и иными организациями при осуществлении аналитического контроля качества атмосферного воздуха в районе расположения производства кофе.

1.2. Методические указания аттестованы Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии ФГУП "Всероссийский научно-исследовательский институт метрологической службы" (Свидетельство о государственной метрологической аттестации N 01.00225/205-38-11).

2. Общие положения

2.1. Настоящие методические указания устанавливают методику измерений массовых концентраций ограниченно летучих органических веществ кофе в атмосферном воздухе хромато-масс-спектрометрическим методом: кофеина в диапазоне концентраций от 0,015 до 0,15 мг/м, пиридина в диапазоне концентраций от 0,04 до 0,4 мг/м, 2-метилпиразина и 2,5-диметилпиразина в диапазоне концентраций от 0,01 до 0,1 мг/м, фенола в диапазоне концентраций от 0,0015 до 0,015 мг/м, фурфурилового спирта в диапазоне концентраций от 0,025 до 0,25 мг/м, 5-метил-2-фуральдегида в диапазоне концентраций от 0,02 до 0,2 мг/м, гексаналя в диапазоне концентраций от 0,01 до 0,1 мг/м и -бутиролактона в диапазоне концентраций от 0,05 до 0,5 мг/м.

2.2. Методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТ 17.2.4.02-81 [1].

3. Физико-химические и токсикологические свойства, гигиенические нормативы

Физико-химические свойства ограниченно летучих органических веществ кофе представлены в табл.1.

Таблица 1

     
Физико-химические свойства ограниченно летучих органических веществ кофе и их гигиенические нормативы

Сокращения: CAS - численный идентификатор химических соединений, полимеров и др., внесенных в реестр Chemical Abstracts Service (он же CAS registry number, CAS number или CAS RN); характерист. ионы, m/z - наиболее интенсивные спектры для органического вещества, масс/заряд; ПДК - предельно допустимая концентрация максимально разовая; ПДК - предельно допустимая концентрация среднесуточная; ОБУВ - ориентировочные безопасные уровни воздействия.

Кофеин. Игольчатые кристаллы, растворимые в воде. Действует возбуждающе на центральную нервную систему, в частности на головной мозг, сосудодвигательный и дыхательный центры продолговатого мозга.

Фенол. Бесцветные кристаллы, краснеющие на воздухе. Острые отравления фенолом имеют место при попадании фенола на кожу. При хроническом отравлении - раздражение дыхательных путей, расстройство пищеварения, тошнота, рвота, кожный зуд, раздражительность, бессонница.

Пиридин. Бесцветная жидкость с резким неприятным запахом. Токсичен, действует на нервную систему и кожу.

2-Метилпиразин и 2,5-диметилпиразин. Жидкости. Слагаемые аромата пищи, образующиеся при её приготовлении. Входят в состав некоторых феромонов, антибиотиков, антивирусных и антибактериальных препаратов.

5-метил-2-фуральдегид. Жидкость.

Фурфуриловый спирт. Быстро темнеющая на воздухе жидкость с запахом ржаного хлеба. Нервный яд, обладает раздражающим действием.

Гексаналь. Жидкость с крайне неприятным запахом. Раздражающе действует на слизистые оболочки глаз и носа. При длительном вдыхании - кашель, слезотечение, покраснение, конъюнктивы.

-Бутиролактон. Жидкость с неприятным запахом. Угнетает центральную нервную систему. Нередко раздражает кожу без развития сенсибилизации.

4. Метрологические характеристики методики выполнения измерений

При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значения погрешности (и её составляющих) результатов измерений не превышают значений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

     
Значения характеристик погрешности и её составляющие

5. Метод измерения

Измерение массовых концентраций ограниченно летучих органических веществ кофе основано на концентрировании их из воздуха на твёрдом полимерном сорбенте, экстракции диэтиловым эфиром, упаривании до органического масла или сухого остатка, реэкстракции этанолом с дальнейшим газохроматографическим разделением на стеклянной капиллярной колонке, идентификацией по масс-спектрам и количественным определением с использованием полученных градуировочных зависимостей.

Продолжительность хромато-масс-спектрометрического анализа 36 мин.

6. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы:

6.1. Средства измерений

6.2. Вспомогательные устройства