ГОСТ 31584-2012
(ISO 9874:2006)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОКО

Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора

Milk. Spectrophotometric method for determination of total phosphorus content

МКС 67.100.10

Дата введения 2013-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт молочной промышленности" Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ "ВНИМИ" Россельхозакадемии)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 24 мая 2012 г. N 41)

За принятие проголосовали:     

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 ноября 2012 г. N 729-ст межгосударственный стандарт введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.

5 Настоящий стандарт модифицирован по отношению к международному стандарту ISO 9874:2006* "Молоко. Определение содержания общего фосфора. Метод с использованием молекулярной абсорбционной спектрометрии" ("Milk - Determination of total phosphorus content - Method using molecular absorption spectrometry, MOD) путем внесения дополнений по отношению к ISO 9874:2006 в содержание раздела 2, отдельных фраз и слов в разделах 1, 5, 6, 7, 10, 11, а также дополнительного раздела 12.

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).     

Сведения о соответствии ссылочных межгосударственных стандартов международным стандартам, использованным в качестве ссылочных в примененном международном стандарте, приведены в дополнительном приложении ДА.

Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта приведено в дополнительном приложении ДБ.     

Стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53592-2009 (ИСО 9874:2006)

_______________     

Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 ноября 2012 г. N 729-ст ГОСТ 53592-2009 (ИСО 9874:2006) отменен с 1 июля 2013 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ          

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора в молоке.

     2 Нормативные ссылки          

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4198 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 10929 Реактивы. Водорода пероксид.Технические условия

ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 19908 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

    ГОСТ 24104 Весы лабораторные. Общие технические требования

_______________

Утратил силу на территории Российской Федерации. Действует ГОСТ Р 53228-2008.

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26809.1 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 1. Молоко, молочные составные и молокосодержащие продукты

ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ ИСО 5725-2 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

_______________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002.

ГОСТ ISO 3696 Вода для лабораторного анализа. Технические условия

_______________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987).

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 массовая доля общего фосфора: Массовая доля общего фосфора, определяемая методом, установленным в настоящем стандарте, и выраженная в процентах.

     4 Сущность метода

Метод основан на полном разрушении органических веществ пробы молока, обработанной серной кислотой и пероксидом водорода (метод мокрого озоления) или под действием высокой температуры (метод сухого озоления), добавлении раствора молибдата натрия в аскорбиновой кислоте, спектрофотометрическом измерении оптической плотности образовавшегося молибденового голубого при длине волны 820 нм и определении массовой доли общего фосфора по градуировочному графику.

     5 Реактивы

Используют реактивы только признанного аналитического качества, если не оговорено иначе. Используемая вода должна быть дистиллированной или деионизированной и не должна содержать соединений фосфора.

5.1 Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, 1,84 г/см, ()=18 моль/дм.

5.2 Раствор серной кислоты ()=5 моль/дм

В колбу к 722 см воды добавляют осторожно при постоянном перемешивании 278 см концентрированной серной кислоты (по 5.1).

5.3 Кислота соляная разбавленная (HCI)=1 моль/дм (применяют при сухом озолении)

В мерную колбу вместимостью 1000 см осторожно наливают 83 см концентрированной соляной кислоты по ГОСТ 3118 (1,19 г/см) и разбавляют водой до 1000 см.

5.4 Раствор пероксида водорода по ГОСТ 10929 ()=9 моль/дм, не содержащий соединений фосфора.

5.5 Раствор молибдата натрия ()=0,1 моль/дм

Взвешивают 2,5 г дигидрата молибдата натрия на лабораторных весах по ГОСТ 24104 с записью результатов до второго знака после запятой. В мерную колбу по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см с одной меткой количественно переносят дигидрат молибдата натрия и добавляют разбавленную серную кислоту в количестве, достаточном для его растворения. Доводят раствор до метки разбавленной серной кислотой при постоянном перемешивании.

5.6 Раствор аскорбиновой кислоты ()=0,25 моль/дм

Взвешивают 5 г аскорбиновой кислоты на лабораторных весах по ГОСТ 24104 с записью результатов до второго знака после запятой. В мерную колбу по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см с одной меткой количественно переносят аскорбиновую кислоту и добавляют достаточный объем воды для ее растворения. Доводят раствор до метки водой при постоянном перемешивании.