ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (с Изменением N 1, с Поправкой)

     5 Определение содержания анионов методом капиллярного электрофореза

Метод основан на разделении анионов вследствие их различной подвижности в процессе миграции по кварцевому капилляру в электролите под действием электрического поля с последующей регистрацией разности оптического поглощения электролита и анионов в ультрафиолетовой (УФ) области спектра излучения.

5.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы - по 4.1 со следующими уточнениями:

- система (анализатор) капиллярного электрофореза (далее - прибор) с источником высокого напряжения отрицательной полярности, оснащенная кварцевым капилляром эффективной длиной не менее 50 см и внутренним диаметром от 50 до 100 мкм, фотометрическим детектором и источником излучения с фиксированной на 254 нм или перестраиваемыми длинами волн в УФ-области спектра и компьютером со специальным программным обеспечением для обработки электрофореграмм;

- пробирки с притертой пробкой по ГОСТ 25336 вместимостью от 5 до 10 см;

- баня ультразвуковая любого типа;

- центрифуга любого типа со скоростью вращения не менее 83 с (5000 об/мин);

- пробирки для микропроб, например, типа Эппендорф;

- электролит анионный хроматный, приготовленный по приложению А или приобретенный у производителя анализатора.

Примечание - Допускается применять другие средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы, в том числе импортные, с метрологическими или техническими характеристиками не хуже указанных.

5.2 Подготовка к выполнению измерений

5.2.1 Приготовление раствора соляной кислоты

Для приготовления 100 см раствора в колбу вместимостью 100 см, наполовину заполненную деионизованной водой, приливают 8,3 см соляной кислоты. Объем раствора в колбе доводят до метки деионизованной водой и перемешивают.

Срок хранения раствора - не более одного года.

5.2.2 Приготовление раствора гидроксида натрия

Для приготовления 100 см раствора 0,3-0,5 г гидроксида натрия растворяют при перемешивании в 100 см деионизованной воды.

Срок хранения раствора в емкости из полимерного материала - не более 2 мес.

5.2.3 Приготовление градуировочных растворов смеси анионов проводят по 4.2.11.

5.3 Подготовка прибора и капилляра к работе

5.3.1 Прибор подготавливают к работе в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации, устанавливая рабочие параметры:

- напряжение - от минус 10 до минус 25 кВ,

- ввод пробы - пневматический или гидростатический,

- детектирование - в ультрафиолетовой области спектра,

- температуру системы охлаждения капилляра - от 20°С до 30°С.

Рабочие параметры конкретного прибора (напряжение, способ ввода и объем пробы) подбирают так, чтобы при измерении по 5.4 градуировочных растворов (см. 4.2.11) достигалось разделение пиков анализируемых анионов с коэффициентом разделения не менее 1 (см. 4.3), а длину волны детектирования, при условии возможности ее перестройки, выбирают таким образом, чтобы высота пиков анионов в градуировочных растворах номер 3 или 4 (см. таблицу 1) была максимальной. Вводимый в капилляр объем пробы должен быть таким, чтобы выполнялось условие: соотношение высоты пика аниона с концентрацией, соответствующей нижней границе диапазона измерений, и уровня шума нулевой линии на электрофореграмме должно быть не менее 5:1.

5.3.2 Подготовка капилляра

5.3.2.1 Подготовка нового капилляра

Подготовку нового капилляра к работе проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора. При отсутствии в руководстве (инструкции) указаний к подготовке нового капилляра его последовательно промывают деионизованной водой 10 мин, раствором соляной кислоты (см. 5.2.1) 5 мин, деионизованной водой 10 мин, раствором гидроксида натрия (см. 5.2.2) 5 мин, деионизованной водой 10 мин и хроматным электролитом (см. 5.1) 10 мин.

5.3.2.2 Подготовка капилляра к работе