ГОСТ 31860-2012 Вода питьевая. Метод определения содержания бенз(а)пирена (Издание с Поправкой)

ПРИЛОЖЕНИЕ В
(Обязательное)

Правила измерения коэффициента извлечения бенз(а)пирена из пробы воды

В.1 Для определения коэффициента извлечения бенз(а)пирена из пробы воды используют два образца: дистиллированную воду (холостая проба) и дистиллированную воду с добавкой бенз(а)пирена (рабочая проба). Массовую концентрацию бенз(а)пирена в рабочей пробе выбирают близкой к массовой концентрации бенз(а)пирена в анализируемых пробах.

В.2 Для приготовления рабочей пробы в стеклянную емкость помещают 1 дм дистиллированной воды и вносят добавку бенз(а)пирена, используя исходный или градуировочный раствор по 5.5 настоящего стандарта или государственный стандартный образец состава раствора бенз(а)пирена в ацетонитриле известной концентрации , мкг/см. Объем добавки не должен превышать 5 см.

Массовую концентрацию бенз(а)пирена в рабочей пробе , мкг/дм, рассчитывают по формуле

,                                             (В.1)

где - массовая концентрация бенз(а)пирена в растворе, использованном для внесения добавки, мкг/см;   

- объем раствора бенз(а)пирена, вносимый в качестве добавки, см;     

- объем рабочей пробы, см;

0,001 - коэффициент согласования размерности единиц объема.

В.3 Проводят анализ холостой пробы и не менее чем двух рабочих проб одной и той же массовой концентрации по разделу 6 настоящего стандарта и идентифицируют пик бенз(а)пирена в концентратах рабочих проб по 6.4 настоящего стандарта.

В.4 Коэффициент извлечения бенз(а)пирена для каждой рабочей пробы рассчитывают по формуле

,                                               (В.2)

где - массовая концентрация бенз(а)пирена в концентрате рабочей пробы по 7.1, мкг/см;     

- объем концентрата рабочей пробы по 6.3, см;     

- коэффициент разбавления концентрата. Если концентрат не разбавляют, то принимают 1;     

- массовая концентрация бенз(а)пирена в растворе, использованном для внесения добавки по В.2, мкг/см;     

- объем добавки бенз(а)пирена по В.2, см.

В.5 Если по результатам анализа двух рабочих проб расхождение между значениями коэффициента извлечения не превышает 0,10, то рассчитывают их среднеарифметическое значение, которое принимают в качестве окончательного значения коэффициента извлечения , используемого при расчетах по 7.2 настоящего стандарта.

В.6 Полученное значение должно быть не менее 0,8 и не более 1,1; в холостой пробе бенз(а)пирен не должен обнаруживаться. Если эти условия не выполняются, то результаты определения коэффициента извлечения признают неудовлетворительными. Если выше 0,95, но не более 1,1, то при расчетах по формуле (1) настоящего стандарта принимают =1.

В.7 Значение коэффициента извлечения проверяют периодически в соответствии с планами контрольных работ в лаборатории. Расхождение между вновь установленным значением и предыдущим его значением не должно превышать 0,15. Если расхождение превышает указанное значение, то измерения повторяют.

В.8 Определение коэффициента извлечения обязательно проводят в следующих случаях:

- при выявлении неудовлетворительных результатов контроля воспроизводимости и (или) точности измерений;

- при замене или после проведения ремонтно-профилактических работ вспомогательного оборудования, применяемого при экстракции и концентрировании.