ГОСТ 31857-2012 Вода питьевая. Методы определения содержания поверхностно-активных веществ (с Поправками)

     5 Метод 3

5.1 Сущность метода

Метод основан на образовании в щелочной среде ионных пар анионных поверхностно-активных веществ (АПАВ) с метиленовым синим, экстракции этих ионных пар хлороформом с последующей обработкой полученного экстракта кислотой для устранения мешающих факторов и измерении оптической плотности полученного экстракта при длине волны 650 нм.

5.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы - по 3.2 со следующими уточнениями:

- спектрофотометр или фотоколориметр, позволяющий проводить измерения оптической плотности при длине волны 650 нм с допускаемой погрешностью измерения не более ±2%;

-  рН-метр лабораторный с пределом допускаемых значений погрешности измерений ±0,1 ед. рН;

-  дозаторы медицинские лабораторные по ГОСТ 28311;

- колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 25, 50,100 и 1000 см, 2-го класса точности;

- цилиндры мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 5, 10, 100 и 1000 см, 2-го класса точности;

- стаканы химические по ГОСТ 25336 вместимостью 1000 и 2000 см;

- кислота серная по ГОСТ 4204 (плотность 1,83 г/см), х.ч.;

- калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, ч.д.а.;

- метиленовый синий, ч.

5.3 Отбор проб - по 3.3, при этом объем пробы воды должен быть не менее 200 см.

При необходимости пробу консервируют добавлением 2-4 см хлороформа на 1 дм пробы. Срок хранения законсервированной пробы - не более 1 сут при температуре от 2°С до 5°С.

5.4 Порядок подготовки к проведению измерений

5.4.1 Подготовка посуды - по 3.4.1.

5.4.2 Приготовление нейтрального раствора метиленового синего

В мерную колбу вместимостью 1000 см вносят 0,35 г метиленового синего, добавляют 500 см дистиллированной воды и оставляют на 24 ч до полного растворения навески. Содержимое колбы перемешивают и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор пригоден для использования в течение 6 мес при хранении при комнатной температуре.

5.4.3 Приготовление кислого раствора метиленового синего

В мерную колбу вместимостью 1000 см вносят 0,35 г метиленового синего, растворяют его в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют к раствору 6,5 см серной кислоты и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор готовят за 24 ч до использования. Раствор пригоден для использования в течение 6 мес при хранении при комнатной температуре.

5.4.4 Приготовление фосфатного буферного раствора

16,33 г калия фосфорнокислого помещают в стакан вместимостью 2000 см и растворяют его в 1200 см дистиллированной воды, отмеривая воду цилиндром. Затем помещают в стакан вместимостью 1000 см 5,04 г гидроокиси натрия и растворяют ее в 630 см дистиллированной воды, отмеривая воду цилиндром. Оба раствора смешивают в стакане вместимостью 2000 см, доливая водный раствор гидроокиси натрия в раствор фосфорнокислого калия, и выдерживают в течение суток. Измеряют рН-метром значение рН полученного буферного раствора. рН раствора должен быть равен (10±0,1) ед. рН. При необходимости доводят значение рН до указанного, прибавляя небольшими порциями раствор фосфорнокислого калия или раствор гидроокиси натрия.

Раствор хранят при температуре 2°С-8°С в емкости из темного стекла не более 1 мес.

5.4.5 Готовят растворы АПАВ по 3.4.5.1 и 3.4.5.2.

5.4.6 Приготовление градуировочных растворов АПАВ

Для приготовления градуировочных растворов АПАВ в шесть мерных колб вместимостью 100 см помещают, отмеривая пипетками соответствующей вместимости, 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 25,0 см раствора АПАВ массовой концентрации 1 мг/дм по 5.4.5 и доводят объемы растворов в каждой колбе до метки дистиллированной водой. Одну колбу наполняют до метки дистиллированной водой, раствор АПАВ не помещают (холостая проба). Массовая концентрация додецилсульфата натрия в приготовленных градуировочных растворах (мг/дм) составляет соответственно 0; 0,01; 0,02; 0,05; 0,1 и 0,25 мг/дм. Градуировочные растворы используют в день приготовления.

5.4.7 Подготовку спектрофотометра (фотоколориметра) к измерениям проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора.

5.5 Порядок проведения измерений