ГОСТ 31957-2012 Вода. Методы определения щелочности и массовой концентрации карбонатов и гидрокарбонатов (с Поправкой)
6 Определение карбонатной щелочности (метод Б)
6.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы - по 5.1.
6.2 Подготовка к измерениям - по 5.2.
6.3 Проведение измерений
6.3.1 Потенциометрическое определение (метод Б.1)
Включают подачу инертного газа или воздуха, очищенного от диоксида углерода, затем в емкость для титрования пипеткой или мерным цилиндром вносят 50,0 см анализируемой пробы воды (
) и обеспечивают интенсивное перемешивание пробы воды инертным газом или воздухом. В анализируемую пробу воды опускают электроды и медленно титруют соляной кислотой молярной концентрации 0,02 моль/дм
до рН 5,4. Конечная точка титрования должна быть стабильной не менее 30 с, если это условие не соблюдается, то титрование продолжают. Регистрируют объем соляной кислоты (
), израсходованный на титрование.
Если объем кислоты, израсходованной на титрование, превышает 10 см, то берут меньший объем пробы (
) и разбавляют ее до (50±5) см
дистиллированной водой. В этом случае объем израсходованной на титрование соляной кислоты должен быть не менее 3 см
.
6.3.2 Визуальное определение (метод Б.2)
Включают подачу инертного газа или воздуха, очищенного от диоксида углерода, затем в емкость для титрования (например, колбу Эрленмейера) пипеткой или мерным цилиндром вносят 50,0 см анализируемой пробы воды (
) и обеспечивают интенсивное перемешивание пробы воды инертным газом или воздухом. В анализируемую пробу воды вносят три капли раствора индикатора (см. 5.2.2) и медленно титруют раствором соляной кислоты молярной концентрации 0,02 моль/дм
до изменения окраски на серую со следами красного. Если в течение 30 с окраска анализируемой пробы воды изменяется, то титрование продолжают. Регистрируют объем раствора соляной кислоты (
), израсходованный на титрование.
Если объем кислоты, израсходованный на титрование, превышает 10 см, то берут меньший объем пробы (
) и разбавляют ее до (50±5) см
дистиллированной водой. В этом случае объем израсходованной на титрование соляной кислоты должен быть не менее 5 см
.
6.3.3 Холостое определение
Титруют 50 см дистиллированной воды (см. 5.2.1) так же, как и анализируемую пробу воды (см. 6.3.1 или 6.3.2), и регистрируют объем раствора соляной кислоты (
), израсходованный на титрование.
Примечание - Холостое определение проводят и учитывают при расчете щелочности, только если анализируемые пробы воды разбавляли более чем в два раза, а также при использовании образцов контроля, приготовленных из ГСО или чистых веществ на дистиллированной воде.
6.3.4 Проводят не менее двух титрований, при этом расхождение между значениями объемов соляной кислоты, израсходованных на титрование, не должно превышать 0,05 см. Если расхождение превышает указанное значение, то титрование повторяют до получения допустимого расхождения результатов.
6.4 Обработка результатов измерений
6.4.1 Карбонатную щелочность , ммоль/дм
, рассчитывают по формуле
, (9)
где 
- точная молярная концентрация раствора соляной кислоты, моль/дм;
- объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование анализируемой пробы воды по 6.3.1 или 6.3.2, см
;
- объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование холостой пробы по 6.3.3, см
;
- объем анализируемой пробы воды, взятый для титрования, см
.
6.4.2 За результат измерений щелочности принимают среднеарифметическое значение из результатов параллельных определений (;
) при выполнении условия
, (10)
где - предел повторяемости (см. таблицу 2 для прямого титрования), %;
и
- результаты определений щелочности, ммоль/дм
.
При невыполнении условия (10) используют методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата измерений согласно [2].
6.5 Метрологические характеристики
Использованию метода Б в лаборатории должно предшествовать установление неопределенности измерений по [5], при этом используют значения показателей по таблице 4 для прямого титрования.