ГОСТ 31940-2012 Вода питьевая. Методы определения содержания сульфатов (с Поправкой)

     5 Определение содержания сульфат-ионов с использованием титриметрии с хлористым барием (метод 2)

5.1 Сущность метода

Метод основан на титровании сульфат-ионов раствором хлористого бария. Ионы бария связывают сульфат-ионы, образуя слаборастворимый осадок сернокислого бария. В точке эквивалентности избыток ионов бария реагирует с индикатором (нитхромазо, хлорфосфоназо или ортаниловый К) с образованием комплексного соединения, при этом происходит изменение фиолетовой окраски на голубую.

Для уменьшения растворимости осадка сернокислого бария титрование проводят в водно-спиртовой или водно-ацетоновой среде.

Мешающее влияние взвешенных и коллоидных веществ устраняют предварительным фильтрованием пробы воды.

Для удаления окрашенных веществ пробу воды пропускают через колонку с активированным углем.

Для устранения мешающего влияния катионов пробу воды встряхивают с катионитом КУ-2 в Н форме.

Определению не мешают фториды, хлориды, нитраты и другие анионы в тех концентрациях, в которых они присутствуют в воде.

5.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы - по 4.2 со следующими дополнениями:

- пипетки градуированные по ГОСТ 29227;

- калий сернокислый по ГОСТ 4145, ч.д.а.;

- индикатор нитхромазо, хлорфосфоназо или ортаниловый К;

- ацетон по ГОСТ 2603, ч.д.а.;

- катионит КУ-2 по ГОСТ 20298.

5.3 Подготовка к измерениям

Подготовка посуды - по 4.3.1.

5.3.1 Приготовление раствора хлористого бария молярной концентрации 50 ммоль/дм

Раствор готовят из стандарт-титра (фиксанала) хлористого бария в соответствии с инструкцией по его применению, путем разбавления дистиллированной водой до требуемой концентрации.

Срок хранения раствора в стеклянной емкости - не более 6 мес.

5.3.2 Приготовление раствора хлористого бария молярной концентрации 10 ммоль/дм

Раствор хлористого бария готовят из раствора, подготовленного по 5.3.1, или хлористого бария 2-водного () по ГОСТ 4108 следующими способами:

- в мерную колбу вместимостью 500 см вносят 100 см раствора хлористого бария (см. 5.3.1) и доводят объем до метки дистиллированной водой;

- в мерную колбу вместимостью 500 см вносят 1,22 г хлористого бария 2-водного по ГОСТ 4108, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят объем до метки дистиллированной водой.

Срок хранения раствора в стеклянной емкости - не более 6 мес.

Определение коэффициента поправки для установления точной концентрации раствора хлористого бария проводят по 5.3.6 не реже одного раза в месяц.

5.3.3 Приготовление раствора сернокислого калия молярной концентрации 10 ммоль/дм

В мерную колбу вместимостью 250 см вносят 0,436 г сернокислого калия, предварительно высушенного при температуре 105°С-110°С в течение 2 ч, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят до метки дистиллированной водой.

Срок хранения раствора в стеклянной емкости - не более 6 мес.

5.3.4 Приготовление 0,2%-ного водного раствора индикатора нитхромазо или хлорфосфоназо