4.1 Сущность метода
Метод определения содержания сульфат-ионов основан на количественном осаждении сульфат-ионов и образовании слаборастворимого сульфата бария, с последующим растворением осадка в растворе трилона Б в аммиачной среде и титровании избытка трилона Б раствором, содержащим ионы магния, с эриохромом черным Т в качестве индикатора до перехода синей окраски в лиловую. Количество трилона Б, израсходованного на растворение сульфата бария, эквивалентно количеству сульфат-ионов во взятом объеме.
Осаждение из воды карбонатов предотвращается добавлением в ходе анализа соляной кислоты до рН<2 (контроль по индикаторной бумаге).
Мешающее влияние взвешенных и коллоидных веществ устраняют предварительным фильтрованием пробы. Для удаления окрашенных веществ пробу воды пропускают через колонку с активированным углем. Мешающее влияние катионов устраняют обработкой катионитами.
4.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы
Государственный (межгосударственный) стандартный образец (ГСО) состава водного раствора сульфат-ионов с аттестованным значением массовой концентрации сульфат-ионов 10 г/дм и допускаемой относительной погрешностью аттестованного значения не более ±1,0% при доверительной вероятности 0,95.
ГСО состава водного раствора ионов магния с аттестованным значением массовой концентрации ионов магния 1,0 г/дм и допускаемой относительной погрешностью аттестованного значения не более ±1,0% при доверительной вероятности 0,95 или сернокислый магний, стандарт-титр (фиксанал).
Весы лабораторные высокого или специального класса точности с ценой деления (дискретностью отсчета) 0,1 мг и наибольшим пределом взвешивания 200 г, или 210 г, или 220 г по ГОСТ 24104.
рН-метр любого типа с допускаемой погрешностью ±0,1 ед. рН.
Колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770.
Цилиндры мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770.
Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности по ГОСТ 29169.
Бюретки по ГОСТ 29251 или титратор любого типа.
Воронки лабораторные по ГОСТ 25336.
Колбы конические плоскодонные по ГОСТ 25336.
Стаканы химические термостойкие по ГОСТ 25336.
Стакан фарфоровый по ГОСТ 9147.
Пробирки диаметром 15 мм по ГОСТ 25336.
Шкаф сушильный любого типа с диапазоном температур от 40°С до 200°С.
Баня водяная любого типа.
Электроплитка с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.
Универсальная индикаторная бумага.
Фильтры обеззоленные "синяя лента".
Фильтры мембранные с размером пор 0,45 мкм.
Колонка для активированного угля, изготовленная из прямой стеклянной трубки диаметром 2-2,5 см и длиной 30-40 см. В нижней части колонки размещается стеклянная фильтрующая пластинка и кран. В качестве колонки допускаются использовать нижнюю часть бюретки вместимостью 100 см со слоем фильтрующей стекловаты.
Барий хлористый 2-водный по ГОСТ 4108, ч.д.а. или стандарт-титр (фиксанал).
Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а.
Трилон Б (этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты динатриевая соль 2-водная) по ГОСТ 10652, ч.д.а. или стандарт-титр (фиксанал).