ГОСТ 31694-2012 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания антибиотиков тетрациклиновой группы с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Изменением N 1, с Поправками)
6 Порядок подготовки к проведению измерений
6.1 Отбор проб
6.1.1 Отбор проб проводят в соответствии с методическими указаниями по отбору проб пищевой продукции с целью лабораторного контроля качества и безопасности, утвержденными на территории государства, принявшего стандарт.
6.1.2 Отбор проб органов, тканей животных и птицы производят в соответствии с [14] ГОСТ 31467. Масса средней пробы органов, тканей животных и птицы не менее 200 г.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
6.1.3 Отбор проб молока и молочных продуктов производят в соответствии с ГОСТ 26809.1 и ГОСТ 26809.2. Объем средней пробы молока не менее 200 см, масса средней пробы образцов молочных продуктов не менее 250 г.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
6.1.4 Отбор проб меда производят в соответствии с ГОСТ 19792. Масса средней пробы меда не менее 200 г.
6.1.5 Отбор проб яиц и яичного порошка производят в соответствии с ГОСТ 31654 и ГОСТ 31720. От яиц в качестве средней пробы отбирают не менее 12 шт.; масса средней пробы яичного порошка не менее 200 г.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
6.1.6 Отбор проб рыбы, нерыбных объектов и продукции из них проводят по ГОСТ 31339. Срок хранения отобранных проб при температуре от 2°С до 8°С - двое суток. При отсутствии возможности исследования проб в течение двух суток образцы должны быть заморожены при температуре минус 20°С на срок хранения не более 2 мес.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
6.2 Подготовка хромато-масс-спектрометрической системы к выполнению измерений
Подготовку хромато-масс-спектрометра к работе осуществляют в соответствии с техническим руководством по эксплуатации прибора.
При этом должны быть соблюдены следующие условия:
- температура окружающего воздуха | от 15°С до 30°С; |
- атмосферное давление | от 84 до 106 кПа; |
- относительная влажность воздуха | от 20% до 80%. |
(Поправка. ИУС N 7-2017).
6.3 Приготовление растворов
6.3.1 Приготовление раствора лимонной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм
В мерную колбу вместимостью 1000 см вносят 21 г лимонной кислоты, растворяют в деионизированной воде и доводят объем до метки этим же растворителем.
Срок хранения при комнатной температуре - не более 1 мес.
6.3.2 Приготовление раствора гидрофосфата натрия молярной концентрации 0,2 моль/дм
В мерную колбу вместимостью 1000 см вносят 35,6 г двузамещенного фосфата натрия, растворяют в деионизированной воде и доводят объем до метки этим же растворителем.
Срок хранения при комнатной температуре - не более 1 мес.
6.3.3 Приготовление буферного раствора
Для приготовления буферного раствора в мерной колбе вместимостью 1000 см смешивают в соотношении 60:40 растворы лимонной кислоты и гидрофосфата натрия, полученные по 6.3.1 и 6.3.2, добавляют 37,2 г трилона Б, измеряют рН и, при необходимости, доводят значение рН до 4,0 ортофосфорной кислотой.
(Измененная редакция, Изм. N 1).