Профессиональные справочные системы
для специалистов строительной отрасли


ГОСТ 31650-2012

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СРЕДСТВА ЛЕКАРСТВЕННЫЕ ДЛЯ ЖИВОТНЫХ, КОРМА, КОРМОВЫЕ ДОБАВКИ

Определение массовой доли ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии

Medical remedies for animals, feed and feed additives. Detection of mass fraction of mercury by atom absorbtion spectrometric method


МКС 11.220

         65.120

Дата введения 2014-01-01

     

Предисловие


Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Всероссийский государственный Центр качества и стандартизации лекарственных средств для животных и кормов" (ФГБУ "ВГНКИ")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 50 от 20 июля 2012 г.)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны
по MК (ИСО 3166) 004-97

Код страны
по MК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Кыргызстан

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Российская Федерация

RU

Росстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан



4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 октября 2012 г. N 473-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31650-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2014 г.

5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53352-2009

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в указателе "Национальные стандарты".
     
     Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе "Национальные стандарты", а текст изменений - в информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе "Национальные стандарты"



ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 12, 2019 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на средства лекарственные для животных, корма и кормовые добавки и устанавливает метод атомно-абсорбционной спектрометрии (метод "холодного пара") с использованием способа микроволновой минерализации проб при определении массовых долей ртути в диапазоне измерений от 0,025 до 0,600 млн (мг/кг).

     2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.011-89 Система стандартов безопасности труда. Средства защиты работающих. Общие требования и классификация

ГОСТ 177-88 Водорода перекись. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-6-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

________________

* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ ИСО 5725-6-2002, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10354-82 Пленка полиэтиленовая. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13496.0-80* Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р ИСО 6497-2011, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 13867-68 Продукты химические. Обозначения чистоты

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю "Национальные стандарты", составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.


(Поправка. ИУС N 12-2019).

     3 Сущность метода


Метод основан на том, что двухвалентная ртуть, полученная в результате кислотной минерализации образца в закрытой системе для минерализации проб микроволновой печи, восстанавливается раствором химического восстановителя, хлорида олова (II), до металлической ртути в реакционной ячейке приставки к спектрометру. Пары ртути отгоняются в кварцевую ячейку, стоящую в оптическом пути атомно-абсорбционного спектрометра. Измерение атомного поглощения ртути проводят методом беспламенной атомно-абсорбционной спектрометрии по аналитической линии ртути 253,7 нм (метод "холодного пара").

     4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы

4.1 Для определения массовой доли ртути используют следующие средства измерений и вспомогательное оборудование:

- атомно-абсорбционный спектрометр любой марки, работающий в диапазоне длин волн 185-900 нм с относительным среднеквадратическим отклонением случайной составляющей погрешности результатов измерения, не превышающим 8%, укомплектованный спектральной лампой, которая излучает спектр ртути, и снабженный приставкой для получения "холодного пара", атомизатор - кварцевую ячейку и программное обеспечение, управляющее работой приставки для получения "холодного пара". Указанное программное обеспечение может быть составной частью программного обеспечения к спектрометру;

- весы лабораторные высокого или специального класса точности, с действительной ценой деления шкалы не более 0,1 мг;


- печь микроволновую лабораторную для экспрессной подготовки образцов с мощностью 1600 ватт и частотой магнетрона 220-240 V/50 Гц;

- баню водяную лабораторную;

- национальные стандартные образцы состава водного раствора ионов ртути с погрешностью аттестованного значения не более 1% при доверительной вероятности 0,95. Массовые концентрации в стандартном образце раствора ионов ртути должны быть не менее 0,05 мг/см и не более 1,0 мг/см.

(Поправка. ИУС N 12-2019).

4.2 Для определения массовой доли ртути используют следующие лабораторную посуду и материалы:

- пипетки градуированные по ГОСТ 29227;

- колбы 1-50 (100, 500)-2 по ГОСТ 1770;

- цилиндры 1(2, 3) -100 (250)-1 по ГОСТ 1770;

- воронки ВФ-1(2)-60-ПОР 500 ТХС по ГОСТ 25336;

- стакан Н-2-100 ТХС по ГОСТ 25336;

- фильтры обеззоленные с синей лентой, диаметром от 7 до 10 см.

4.3 Для определения массовой доли ртути используют следующие реактивы:

- кислоту азотную особой чистоты по ГОСТ 11125;

- кислоту соляную х.ч. по ГОСТ 3118;

- перекись водорода по ГОСТ 177;

- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

- олово двухлористое 2-водное;

- аргон газообразный по ГОСТ 10157 в баллоне, снабженном редуктором.

4.4 Все реактивы должны относиться к подгруппе чистоты 1 (ос.ч) или 2 (х.ч.) по ГОСТ 13867.

4.5 Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

     5 Подготовка к проведению испытания

5.1 Отбор проб

5.1.1 Отбор проб кормов и кормовых добавок проводят в соответствии с ГОСТ 13496.0.

5.1.2 Отбор проб лекарственных средств для животных

5.1.2.1 Оборудование и материалы

Пробоотборник автоматический.

Щуп мешочный или щуп амбарный конусный или аналогичных типов, позволяющий отобрать пробу массой не более 100 г.

Трубка стеклянная диаметром 15-20 мм с поршнем для выдавливания пасты.

Пипетка градуированная по ГОСТ 29227 со всасывающим устройством (грушей).

Ковш металлический вместимостью 0,2-0,6 дм.