ГОСТ 31481-2012 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов

     4 Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов

4.1 Сущность метода

Метод основан на экстракции и очистке экстрактов хлорорганических пестицидов из анализируемой пробы способом дистилляции водяным паром на аппарате для экстракции и очистки экстрактов пестицидов (АПЛ) и количественном определении на газовом хроматографе, оснащенном детектором постоянной скорости рекомбинации (ДПР) или детектором захвата электронов (ДЭЗ).

4.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

4.2.1 Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,01 г.

4.2.2 Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,0001 г.

4.2.3 Газовый хроматограф, оснащенный ДЭЗ или детектором постоянной скорости рекомбинации (ДПР).

4.2.4 АПЛ по нормативным документам государств, принявших стандарт (см. приложение А).

4.2.5 Испаритель вакуумный ротационный ИР-1М по нормативным документам государств, принявших стандарт.

4.2.6 Установка для перегонки органических растворителей, состоящая из круглодонной колбы вместимостью 1 дм, дефлегматора длиной 30 см и диаметром 2 см, приемной колбы вместимостью 250 см, аллонжа и водяной бани или колбонагревателя с температурой нагрева от 40 °C до 80 °C, снабженных регулятором температуры.

4.2.7 Шкаф сушильный по нормативным документам государств, принявших стандарт.

4.2.8 Холодильник бытовой, обеспечивающий температуру холодильной камеры 2 °C - 10 °C.

4.2.9 Микрошприц МШ-10 вместимостью 0,01 см по нормативным документам государств, принявших стандарт.

4.2.10 Колбонагреватель по нормативным документам государств, принявших стандарт.

4.2.11 Баня масляная или глицериновая.

4.2.12 Колонки хроматографические стеклянные для газового хроматографа длиной 1,0 м, диаметром 3 мм и длиной 1,5 м, диаметром 3 мм.

Колонки капиллярные длиной 30 м для газовой хроматографии, обеспечивающие максимальное разделение пестицидов.

4.2.13 Насадки для колонок: 5% OV-17 на хроматоне N-AW-DMCS (0,16-0,20 мм) или З% О\/-210 на хроматоне N-супер (0,125-0,16 мм), или 5% SE-30 на хроматоне N-AW-DMCS (0,16-0,20 мм).

4.2.14 Колбы перегонные К-1-250-29/32 по ГОСТ 25336.

4.2.15 Колбы Гр-25-14/23 по ГОСТ 25336.

4.2.16 Колбы мерные 2-50-2; 2-100-2 по ГОСТ 1770.

4.2.17 Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.

4.2.18 Колба коническая Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336.

4.2.19 Цилиндры мерные 1-50,1-100 по ГОСТ 1770.

4.2.20 Пробирки с притертыми пробками градуированные вместимостью 5 см и 10 см по ГОСТ 1770.

4.2.21 Воронки делительные ВД-100-29/32, ВД-500-29/32 по ГОСТ 25336.

4.2.22 Пипетки 1-2-2-5, 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.

4.2.23 Насос водоструйный по ГОСТ 25336.

4.2.24 Стаканы фарфоровые вместимостью 1200 смпо ГОСТ 9147.