ГОСТ 31651-2012
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СРЕДСТВА ЛЕКАРСТВЕННЫЕ ДЛЯ ЖИВОТНЫХ, КОРМА, КОРМОВЫЕ ДОБАВКИ
Определение массовой доли селена методом атомно-абсорбционной спектрометрии
Medical remedies for animals, feeds and feed additives. Determination of mass fraction of selenium by atom absorption spectrometric method
МКС 11.220
65.120
Дата введения 2014-01-01
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Всероссийский государственный Центр качества и стандартизации лекарственных средств для животных и кормов" (ФГБУ "ВГНКИ")
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 50 от 20 июля 2012 г.)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Кыргызстан | KG | Кыргызстандарт |
Молдова | MD | Молдова-Стандарт |
Российская Федерация | RU | Росстандарт |
Узбекистан | UZ | Узстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 сентября 2012 г. N 442-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31651-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2014 г.
5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53351-2009
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в указателе "Национальные стандарты".
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе "Национальные стандарты", а текст изменений - в информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе "Национальные стандарты"
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 12, 2019 год
Поправка внесена изготовителем базы данных
Настоящий стандарт распространяется на средства лекарственные для животных, корма и кормовые добавки и устанавливает метод гидридной атомно-абсорбционной спектрометрии с использованием способа микроволновой минерализации проб при определении массовых долей селена в диапазоне измерений от 0,25 до 1,50 млн (мг/кг).
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 177-88 Водорода перекись. Технические условия
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ ИСО 5725-6-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
________________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
ГОСТ 6691-77 Реактивы. Карбамид. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13496.0-80* Комбикорма, сырье. Методы отбора проб
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р ИСО 6497-2011, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
ГОСТ 13867-68 Продукты химические. Обозначение чистоты
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю "Национальные стандарты", составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
(Поправка. ИУС N 12-2019).
3.1 Метод основан на образовании гидрида селена после кислотной минерализации образца в закрытой системе микроволновой печи с последующим восстановлением Se (IV) в газообразный гидрид селена боргидридом натрия, введении гидрида селена в нагретый кварцевый атомизатор и измерении величины атомного поглощения селена (аналитическая линия 196,0 нм), образующегося при термическом разложении гидрида селена.
3.2 В процессе подготовки пробы соединения селена переводятся в соединения Se (IV), которые количественно восстанавливаются до гидрида.
3.3 При определении селена в водорастворимых лекарственных средствах кислотная минерализация не требуется.
4.1 Для определения массовой доли селена используют следующие средства измерений и вспомогательное оборудование:
- пламенный атомно-абсорбционный спектрометр любой марки, работающий в диапазоне длин волн 185-900 нм с относительным среднеквадратическим отклонением случайной составляющей погрешности результатов измерения, не превышающим 8%, укомплектованный спектральной лампой, которая излучает спектр селена, и снабженный системой генерации гидридов, включающий в себя аналитический модуль или приставку для генерации гидридов, атомизатор - кварцевую ячейку и программное обеспечение, управляющее работой системы генерации гидридов. Указанное программное обеспечение может быть составной частью программного обеспечения к спектрометру;