ГОСТ Р ИСО 9768-2011
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ЧАЙ
Метод определения водорастворимых экстрактивных веществ
Tea. Determination of water extract
ОКС 67.140.10
Дата введения 2013-01-01
1 ПОДГОТОВЛЕН Некоммерческой организацией "Российская Ассоциация производителей чая и кофе "РОСЧАЙКОФЕ" (Ассоциация "РОСЧАЙКОФЕ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 451 "Чай, кофе и напитки на их основе"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 декабря 2011 г. N 865-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 9768-1994* "Чай. Определение водорастворимых экстрактивных веществ" (ISO 9768:1994 "Tea - Determination of water extract, IDT"), включая техническую поправку ISO 9768:1994/Cor. 1:1998.
________________
* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА.
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5)
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
6 Некоторые элементы настоящего стандарта могут являться объектом патентных прав
7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2019 г.
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания водорастворимых экстрактивных веществ в чае.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).
ИСО 1573:1980 Чай. Определение потери массы при температуре 103°C (ISO 1573:1980 Tea - Determination of loss in mass at 103 degrees C)
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
3.1 водорастворимые экстрактивные вещества (water extract): Растворимые вещества, экстрагированные из пробы кипящей водой в условиях, установленных в настоящем стандарте, содержание которых выражается в процентах по массе в пересчете на сухое вещество.
Экстрагирование водорастворимых веществ из пробы чая при кипячении с обратным холодильником. Фильтрация, промывка, сушка и взвешивание остатка, нерастворимого в горячей воде. Расчет содержания водорастворимых экстрактивных веществ.
5.1 Печь лабораторная с терморегулятором и вентилятором, способная поддерживать температуру (103±2)°С.
5.2 Тигель из спеченного боросиликатного стекла, класса пористости Р160 (размер пор от 100 до 160 мкм), вместимостью 70 см и диаметром 40 мм.
5.3 Эксикатор с эффективным осушителем.
5.4 Колба объемом 500 см, снабженная обратным холодильником.
5.5 Колба для фильтрования, объемом 1000 см.
5.6 Лабораторные сита, с номинальным размером отверстий 1,4 и 3 мм.
5.7 Аналитические весы с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,001 г.
Необходимо, чтобы полученная проба была репрезентативной и не была повреждена при хранении и транспортировании.
Процедура отбора пробы настоящим стандартом не регламентируется. Рекомендуемый метод отбора проб устанавливается ИСО 1839.
________________
ИСО 1839:1980 "Чай. Отбор проб".
Используют пробу с известным содержанием сухого вещества, определенным в соответствии с ИСО 1573.
Перед анализом чай, 60% которого или более остается на сите с размером отверстий 1,4 мм, должен быть измельчен так, чтобы проходить через сито с размером отверстий 3 мм.
Примечание - При необходимости проверки выполнения требования к повторяемости проводят два испытания с использованием одной и той же пробы.
8.1 Подготовка тигля
Нагревают чистый тигель (5.2) в лабораторной печи (5.1) в течение 1 ч при температуре 103°С. Охлаждают в эксикаторе (5.3) и взвешивают с погрешностью не более ±0,001 г.
8.2 Навеска для анализа
Пробу чая (раздел 7) массой приблизительно 2 г взвешивают с погрешностью не более ±0,001 г и помещают в колбу (5.4).
8.3 Проведение анализа
В колбу с пробой чая (8.2) добавляют 200 см горячей дистиллированной воды или воды эквивалентной чистоты и кипятят с обратным холодильником в течение 1 ч, периодически вращая колбу. Фильтруют в горячем состоянии под вакуумом через подготовленный тигель (8.1), закрепленный в колбе для фильтрования (5.5). Многократно промывают колбу горячей дистиллированной водой, перенося весь нерастворимый осадок в тигель. Промывают осадок 200 см горячей дистиллированной воды. Сушат осадок под вакуумом. Нагревают тигель с содержимым в лабораторной печи (5.1) при температуре 103°С в течение 16 ч (т.е. в течение ночи). Охлаждают в эксикаторе (5.3) и взвешивают с точностью до 0,001 г.
Содержание водорастворимых экстрактивных веществ в пересчете на сухое вещество (массовая доля, в процентах) вычисляют по формуле
, (1)
где - масса пробы, в граммах;
- масса высушенного нерастворимого осадка, в граммах;
- массовая доля сухого вещества в пробе, в процентах. Рассчитывают как 100 минус потеря массы при 103°С, определенная в соответствии с ИСО 1573.
Статистические результаты межлабораторных испытаний приведены в приложении А.
10.1 Повторяемость
Абсолютное расхождение между результатами двух независимых испытаний, полученными при использовании одного и того же метода на идентичном испытуемом материале в одной лаборатории одним оператором на одном и том же оборудовании в пределах короткого промежутка времени, не должно превышать 1,0% (по массе).
10.2 Воспроизводимость
Абсолютное расхождение между результатами двух отдельных испытаний, полученными при использовании одного и того же метода на идентичном испытуемом материале в разных лабораториях разными операторами на различном оборудовании, не должно превышать 2,5% (по массе).
Протокол испытаний должен содержать:
- информацию о методе отбора пробы;
- информацию об используемом методе испытания;
- результаты испытаний;
- если проводилась проверка повторяемости, окончательный полученный результат.
Следует также отметить все подробности, не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как необязательные, вместе с подробностями всех обстоятельств, которые могут повлиять на результат испытания.
Протокол испытания должен включать всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы.
Статистические результаты межлабораторных испытаний чая
Четыре межлабораторных испытания, проведенные в период между 1984 и 1989 гг. под эгидой Международной организации по стандартизации, дали следующие статистические результаты (оцененные в соответствии с ИСО 5725).
________________
ИСО 5725:1986 "Прецизионность методов испытаний. Определение повторяемости и воспроизводимости результатов стандартного метода с помощью межлабораторных испытаний".
Год | 1984 | 1986 | 1988 | 1989 |
Количество лабораторий | 7 | 21 | 16 | 10 |
Количество проб | 3 | 6 | 6 | 3 |
Повторяемость | 0,877-1,259 | 0,677-1,114 | 1,37-1,60 | 0,50-0,63 |
Воспроизводимость | 1,252-1,422 | 1,871-2,934 | 4,69-6,19 | 1,02-1,45 |
Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам