МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИЗОТОПОВ УРАНА И ТОРИЯ В ПОЧВАХ И РАСТЕНИЯХ

Методические указания подготовили: кандидаты химических наук А.В.Кузнецов и П.М.Орлов (ЦИНАО); кандидаты биологических наук И.И.Шуктомова, А.И.Таскаев и И.Г.Кочан (Коми-научный центр Уральского отделения АН СССР).

Рассмотрены Ученым Советом ЦИНАО 18 апреля 1988 г. и рекомендованы к внедрению.

Изложена методика количественного определения изотопов урана и тория в пробах почв и растений. В основу метода анализа заложено использование комбинации ионного обмена и электроосаждения с целью выделения изотопов урана и тория и применение альфа-спектрометрии для их количественного определения.

Предназначены для использования в работе радиологических подразделений проектно-изыскательских станций химизации сельского хозяйства и других учреждений системы АПК.

Поступления урана и тория в почвенный и растительный покров связывается, главным образом, с функционированием предприятий по добыче и переработке некоторых видов минерального сырья и ископаемого топлива и применением фосфорных удобрений. Считается, что применение минеральных удобрений с повышенным содержанием тяжелых естественных радионуклидов (ТЕРН) сопровождается их введением во внешнюю среду, что может привести к увеличению природного радиационного фона.

Следует отметить, что если для и основная часть их потоков в биосфере контролируема, то многочисленные продукты распада этих радионуклидов зачастую не учитываются. В то же время известен тот факт, что в случае выщелачивания из пород и продуктов их разрушения в раствор переходят преимущественно дочерние изотопы урана и тория. При этом различие в формах нахождения изотопов одного и того же элемента может привести к нарушению изотопного равновесия в пользу дочерних изотопов при миграции урана и тория в звене "почва - растение".

В связи с этим очевидно, что отдельные изотопы урана и тория имеют не меньшую радиоэкологическую значимость, чем натуральные и , а это указывает на необходимость их учета при проведении радиоэкологического мониторинга сферы сельского хозяйства, расчете доз облучения биологических объектов, а также при нормировании содержания ТЕРН в почвах и сельхозпродукции.

Метод выделения изотопов урана и тория разработан в Институте биологии Коми-научного центра Уральского отделения АН СССР и апробирован на образцах различных типов почв и видов растений. Многократный анализ проб почв и растений с известным содержанием радионуклидов в интервале концентраций от 1·10 до 1·10 г/г показал, что химический выход изотопов урана и тория несущественно зависит от их содержания и с надежностью 0,95 составляет в среднем соответственно 85±7 и 82±10%. Воспроизводимость метода, рассчитанная по сериям 15-20 параллельных определений изотопов в одних и тех же пробах в указанном выше диапазоне концентраций и оцениваемая величиной относительной случайной погрешности (коэффициент вариации), не превышает для урана 10, а для тория 12%.

     1. Метод выделения изотопов урана и тория из проб почв и растений

1.1. Принцип метода.

Метод предусматривает концентрирование изотопов урана и тория путем соосаждения с гидроксидом железа, ионообменное выделение изотопов урана на анионите ВП-1АП, а изотопов тория - на катионите КУ-2, электролитическое осаждение радионуклидов из разных электролитов. Содержание каждого изотопа определяют при помощи альфа-спектрометра с полупроводниковым Si (Li)-детектором.

При определении изотопов урана метод обеспечивает чувствительность 12 Бк/кг, а изотопов тория - 4,0 Бк/кг.

1.2. Оборудование, материалы, посуда, реактивы.

1. Альфа-спектрометрическая установка.

2. Комплект образцовых спектрометрических альфа-источников ОСАИ.

3. Колонки хроматографические, стеклянные - внутренний диаметр 8-10 мм, рабочая длина (заполняемая смолой часть) 190 мм.

4. Мельница для размола почвенных проб (типа "Рига").

5. Печь муфельная типа СНОЛ.

6. Сита почвенные (комплект).

7. Установка для электролиза, включающая блок питания (типа Б5-7), стакан (фторопласт ТУ 95-173-78*), титановый поддон и платиновый анод.

________________

* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Материалы:

8. Никель металлический (фольга толщиной 0,08 мм).

9. Палочки стеклянные, длина 280 мм.

10. Фильтры бумажные беззольные (диаметром 110, 150, 180 мм) "белая лента" по ТУ 6-09-1678-77.

Посуда:

11. Воронки стеклянные по ГОСТ 8613-75* диаметром 60 и 100 мм.

_______________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ГОСТ 25336-82, ГОСТ 23932-90. - Примечание изготовителя базы данных.

12. Колбы мерные емкостью 500, 1000 мл по ГОСТ 1770-74.

13. Колбы конические термостойкие емкостью 1000 мл по ГОСТ 10394-72*.

_______________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ГОСТ 25336-82, ГОСТ 23932-90, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.     

14. Стаканы химические термостойкие емкостью 250 и 1000 мл по ГОСТ 10394-72.

15. Стекла часовые (фторопласт по ТУ 95-173-78) диаметром 12,5 или 15 см.

16. Тигли из никеля емкостью 100 мл по ТУ 48-21-235-78.

17. Цилиндры мерные емкостью 25, 100 и 500 мл по ГОСТ 1770-64*.

_______________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 1770-74. - Примечание изготовителя базы данных.

Реактивы:

18. Аммиак водный, 25%-ный раствор, безугольный: готовится отгонкой, растворением газообразного аммиака или другими методами, принятыми в практике радиологических подразделений ПИСХ.

19. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, х.ч.

20. Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78, х.ч.

21. Вода дистиллированная по ТУ 6-09-2502-77.

22. Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78*, 2%-ный раствор (2 г желатина растворяется в 100 мл дистиллированной воды, имеющей температуру 60 °С, при постоянном перемешивании).

_______________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 11293-89. - Примечание изготовителя базы данных.

23. Железо хлорное, 6-водное, по ГОСТ 4147-74, ч.д.а.

24. Кислота азотная 1,38 г/см по ГОСТ 4461-77, х.ч.

25. Кислота соляная плотностью 1,19 г/см по ГОСТ 3118-77, хч (раствор соляной кислоты 8 моль/л - 668 HCl в мерной колбе вместимостью 1000 мл разбавляется дистиллированной водой до метки; раствор соляной кислоты 1 моль/л - 83,5 HCl разбавляется дистиллированной водой до объема 1 л).

26. Натрия гидроксид по ГОСТ 328-77, ч.д.а.

______________

* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 4328. - Примечание изготовителя базы данных.    

27. Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-63*, ч.д.а. (1%-ный раствор NaCO - 10 г реактива растворяется в мерной колбе вместимостью 1000 мл и доводится дистиллированной водой до метки).

_______________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 83-79. - Примечание изготовителя базы данных.    

28. Смола ионообменная, анионит ВП-1АП по ГОСТ 20301-74.

29. Смола ионообменная, катионит КУ-2 по ГОСТ 20298-74.

30. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67*, х.ч.

_______________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.

31. Торий азотнокислый по ТУ 6-09-966-75.

32. Торий-234. Выделяется из раствора азотнокислого уранила (2 г азотнокислого уранила растворяется в 50 мл 1 н. HCl и пропускается через ионообменную колонку с катионитом КУ-2 в форме. Затем элюируется со смолы 50 мл 1%-ного раствора трилона Б.

33. Уранил азотнокислый по ТУ 6-09-266-75.

34. Уран-233 (образцовый раствор).

35. Этилендиаминтетрауксусной кислоты двунатриевая соль - трилон Б по ГОСТ 10652-63* (1 г реактива растворяется в 100 мл дистиллированной воды при слабом нагревании).

_______________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 10652-73. - Примечание изготовителя базы данных.    

1.2.1. Альфа-спектрометрическая установка.

В состав спектрометрической установки входят следующие устройства и агрегаты:

- блок детектирования с полупроводниковым детектором (ДКГ); предусилитель;

- усилитель-формирователь (УИС-2М);

- многоканальный амплитудный анализатор импульсов;

- ротационный вакуумный насос (RV-1,5/1);

- источник питания постоянного тока (Б5-48);

- блок питания (БНН-41П);

- соединительные шланги для системы откачивания воздуха из блока детектирования;

- соединительные жгуты и высокочастотный кабель для электрических соединений блоков спектрометра.

Основная часть устройств альфа-спектрометрической установки (или их аналоги) выпускается серийно отечественной промышленностью и поставляется потребителям через снабженческие организации. Что касается блоков детектирования и предварительного усиления, то они входят в состав спектрометрического устройства СЭА-01. Кроме того, существуют варианты блоков детектирования и предварительного усиления, которые можно изготовить самостоятельно (заявки на техдокументацию можно направлять по адресу: 167610, г.Сыктывкар, ул.Коммунистическая, д.28, Институт биологии Коми-научного центра Уральского отделения АН СССР).

1.2.2. Установка для электролиза.

Установка для электролиза состоит из блока питания (типа Б5-7) и электролизера. Последний представляет собой штатив, на котором крепится (с возможностью регулировки по высоте) электропривод, обеспечивающий вращение анода из платины. На лицевой стороне корпуса электропривода находится тумблер "Сеть", а в нижней части сделано отверстие, сквозь которое проходит вал, соединяющий двигатель с цанговым зажимом для крепления платинового электрода.

На пластмассовом основании штатива электролизера имеются клеммы питания электролитической ячейки и заземления, а также гнездо для установки металлического основания ячейки.

Электролитическая ячейка состоит из фторопластового цилиндра с крышкой, поддона из титана, никелевого диска, фторопластовой шайбы и платинового анода.

1.3. Подготовительные операции.