МУК 4.1.2903-11

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств Биксафена в воде, почве, зерне и соломе зерновых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

     

Дата введения: с момента утверждения

1. РАЗРАБОТАНЫ: Российским государственным аграрным университетом - МСХА им. К.А.Тимирязева; Учебно-научным консультационным центром "Агроэкология пестицидов и агрохимикатов" Минсельхоза России.

2. РЕКОМЕНДОВАНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 2.06.2011 N 1).

3. УТВЕРЖДЕНЫ Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 12 июля 2011 г.

4. ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ с момента утверждения.

5. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.

Свидетельство о метрологической аттестации от 08.12.2010 N 0066.03.12.10.

Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовой концентрации Биксафена в воде в диапазоне 0,005-0,050 мг/дм и в почве в диапазоне 0,01-0,10 мг/кг, а также уровня остаточных количеств в зерне зерновых культур в диапазоне 0,01-0,10 мг/кг и в соломе зерновых культур в диапазоне 0,02-0,20 мг/кг.

Структурная формула:     

Эмпирическая формула: CHCIFNO.

Молекулярная масса: 414,21.

Агрегатное состояние: порошок.

Цвет, запах: белый, без запаха.

Давление паров: 4,6х10 Па (при 20 и при 40 °С).

Температура плавления: 146,6 °С.

Температура кипения: разлагается при 250 °С.

Коэффициент распределения октанол-вода (при 40 °С): 3,3.

Растворимость в воде, мг/дм (20 °С): 0,49.

Растворимость в органических растворителях (г/дм, 20 °С): этил-ацетат - 82; ацетон - более 250; дихлорметан - 102; метанол - 32; n-гептан - 0,056; диметилсульфоксид - более 250.

Биксафен не подвергается гидролизу при рН 4, 7, 9 в течение 5 дней при температуре 50 °С.

Краткая токсикологическая характеристика. Биксафен относится к веществам малоопасным по острой пероральной (ЛД для крыс более 5000 мг/кг) и дермальной токсичности (ЛД для крыс более 2000 мг/кг). Раздражает кожу кролика с полным восстановлением через 7 дней и слизистую оболочку глаз кролика с полным восстановлением через 14 дней.

Область применения. Биксафен - специфичный фунгицид против септориоза и ржавчины с длительным защитным действием. Относится к классу карбоксамидов и обладает локо-системным действием, подавляет прорастание спор и развитие мицелия. На биохимическом уровне ингибирует энзим сукцинат дегидрогиназу митохондриального респираторного канала.

Проходит регистрационные испытания в качестве фунгицида против большинства болезней, вызываемых грибами классов Аскомицеты, Базидиомицеты и Дейтеромицеты, на яровых и озимых зерновых с нормой расхода 0,8-1,0 л/га.

МДУ Биксафена (в импортируемой продукции): зерно пшеницы и ржи - 0,05 мг/кг, зерно ячменя и овса - 0,50 мг/кг.

1. Метрологическая характеристика метода

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности 0,95 не превышает значений, приведенных в табл.1, для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

     
Метрологические параметры для Биксафена

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (20) приведены в табл.2.

Таблица 2

     
Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для Биксафена

2. Метод измерений

Метод основан на определении Биксафена с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием ультрафиолетового диодно-матричного детектора после его экстракции из образцов органическим растворителем, очистки экстракта перераспределением между двумя несмешивающимися фазами, на колонках с окисью алюминия и на концентрирующих патронах Диапак С.

Идентификация веществ проводится по времени удерживания, а количественное определение - методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Специфичность обеспечивается подбором состава подвижной фазы и выбором колонок различной полярности.

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства измерений

Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы