Методические рекомендации
Газохроматографическое определение массовой концентрации бензола, толуола, этилбензола, м-, п- и о-ксилолов, изо-пропилбензола, н-пропилбензола, стирола, -метилстирола в водных вытяжках из полистирольных пластиков
Методические рекомендации разработаны НИИ гигиены и охраны здоровья детей и подростков Научного центра здоровья детей РАМН (Текшева Л. М., Блинов В. Н.).
Одобрено Лабораторным советом
Секретарь санитарно-гигиенической секции Брагина И.В. 18.03.2005 г.
Секретарь сектора физико-химических методов исследования Зельвенский В.Ю. 18.03.2005 г.
УТВЕРЖДАЮ
Главный врач Федерального центра Госсанэпиднадзора Минздрава России Председатель Лабораторного Совета Госсанэпидслужбы России Е.Н.Беляев, 2005 г.
Назначение и область применения
Настоящие методические рекомендации устанавливают методику газохроматографического количественного анализа (ГОСТ 8.563-96*) водных вытяжек из изделий и материалов на основе стирола для определения в них содержания бензола, толуола, м-, п-, о-ксилолов, этилбензола, изопропилбензола, н-пропилбензола, стирола, -метилстирола в диапазоне концентраций 0.001-0.1 мг/дм
.
______________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ Р 8.563-96. На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 8.563-2009. - Примечание изготовителя базы данных.
Физико-химические свойства определяемых веществ представлены в табл.1. Гигиенические нормативы определяемых веществ представлены в табл.2.
Физико-химические свойства определяемых веществ
Таблица 1
N пп | Вещество | Формула | Молек. масса |
| Плотность, г/см |
1. | Бензол | С | 78.11 | 80.1 | 0.879 |
2. | Толуол | С | 92.13 | 110.6 | 0.867 |
3. | Этилбензол | C | 106.17 | 136.2 | 0.867 |
4. | п-ксилол | C | 106.16 | 138.35 | 0.861 |
5. | м-ксилол | C | 106.16 | 139.1 | 0.864 |
6. | изо-пропилбензол | C | 120.20 | 152.4 | 0.862 |
7. | о-ксилол | С | 106.16 | 144.4 | 0.88 |
8. | н-пропилбензол | C | 120.19 | 159 | 0.862 |
9. | Стирол | C | 104.14 | 145.2 | 0.906 |
10. |
| С | 118.17 | 165.4 | 0.911 |
Гигиенические нормативы определяемых веществ
Таблица 2
N пп | Вещество | Формула | ДКМ, мг/дм | ПДК, мг/дм | Класс опасности |
1. | Бензол | С | - | 0.01 | I |
2. | Толуол | С | - | 0.5 | IV |
3. | Этилбензол | C | - | 0.01 | IV |
4. | п-ксилол | C | - | 0.05 | III |
5. | м-ксилол | C | - | 0.05 | III |
6. | Изопропилбензол | C | - | 0.1 | III |
7. | о-ксилол | С | - | 0.05 | III |
8. | н-пропилбензол | C | - | - | - |
9. | Стирол | C | 0.01 | 0.1 | III |
10. |
| С | - | 0.1 | III |
1. Погрешность измерения
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±25% (), при доверительной вероятности
0,95
2. Метод измерений
Измерение концентраций летучих органических веществ в водных вытяжках основано на извлечении их из водных вытяжек газовой экстракцией инертным газом с одновременным улавливанием их на твердый сорбент, последующей термодесорбцией, хроматографическом разделении на кварцевой капиллярной колонке, детектировании на пламенно-ионизационном детекторе, идентификации веществ по их временам удерживания и количественном определении методом абсолютной градуировки.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме водной пробы составляет 0.01 мкг. Определению бензола мешает этанол (в больших количествах), м-ксилола - н-бутанол (в больших количествах).
Продолжительность проведения хроматографического анализа составляет 35 минут.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.
3.1. Средства измерений
Хроматограф газовый лабораторный серии "Кристалл-2000М" с ПИД (пламенно-ионизационным детектором), термодесорбер ТДС-1 из комплекта хроматографа и система обработки данных
Микрошприцы (фирмы "Гамильтон"): | |
7001КН (объем 1 мм | СУ-20750 |
75RN (объем 5 мм | СУ-26702 |
701RN (объем 10 мм | СУ-20697 |
705RN (объем 50 мм | СУ-20788 |
710RN (объем 100 мм | СУ-20790-U |
725RN (объем 250 мм | СУ-24538-U |
Шприцы медицинские вместимостью 10 см | |
Весы лабораторные аналитические | |
_______________ * На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных. | |
Меры массы | |
________________ * На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ OIML R 111-1-2009. - Примечание изготовителя базы данных. | |
Колбы мерные вместимостью 50, 100 см | |
Термометр лабораторный ртутный: 0-60 °С | ГОСТ 215-91* |
______________ * Вероятно ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 215-73. На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 28498-90. - Примечание изготовителя базы данных. | |
Барометр-анероид М-98 | ТУ 2504-1797-75 |
Секундомер СоС Пр-2б-000 | ГОСТ 5072-91* |
_______________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 5072-79. Документ не действует. Взамен действуют ТУ 25-1819.0021-90 и ТУ 25-1894.003-90. - Примечание изготовителя базы данных.
3.2. Вспомогательные устройства
Кварцевая капиллярная колонка ZB-Wax (фирмы "Phenomenex") длиной 60 м, внутренним диаметром 0.53 мм, покрытая слоем неподвижной жидкой фазы карбовакс 20М (аналоги - Supelcowax-10, DB-Wax, HP-Wax, HP-INNOWax, PEG 20M, CP-Wax 52 CB, AT-WAX) с толщиной слоя 1.0 мкм
Попробуйте «Техэксперт: Базовые нормативные документы» бесплатно