ГОСТ Р ИСО 14507-2011

Группа Н09*
________________
* Текст документа
соответствует оригиналу. -
Примечание изготовителя базы данных.

     
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КАЧЕСТВО ПОЧВЫ

Предварительная подготовка проб для определения органических загрязняющих веществ

Soil quality. Pretreatment of samples for determination of organic contaminants

ОКС 13.080.01

Дата введения 2013-01-01

     

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии имени Д.Н.Прянишникова" Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ "ВНИИА им. Д.Н.Прянишникова" Россельхозакадемии) на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 25 "Качество почв, грунтов и органических удобрений"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 декабря 2011 г. N 808-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 14507:2003* "Качество почвы. Подготовка образцов к определению содержания органических загрязняющих веществ" (ISO 14507:2003 "Soil quality - Pretreatment of samples for determination of organic contaminants").

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (пункт 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 Некоторые элементы настоящего стандарта могут являться объектом патентных прав

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

Введение

Свойства органических микрозагрязнителей значительно различаются в зависимости от их компонентов, которые:

- могут быть как нелетучими, так и очень летучими соединениями (с давлением насыщенного пара от низкого до высокого);

- могут быть нестабильными или химически активными при обычной или повышенной температуре;

- могут разлагаться под воздействием биологических факторов или УФ-излучения;

- могут значительно различаться по растворимости в воде;

- требуют различных аналитических методов.

Вследствие перечисленных выше различий обычные методики предварительной подготовки проб оказываются неприменимыми. Целью методики предварительной подготовки является приготовление пробы для испытаний, в которой концентрация загрязняющего вещества равна его концентрации в исходной почве, при условии, что данная методика не изменит анализируемое химическое вещество. Например, если проба содержит только мелкие частицы и загрязняющее вещество распределено равномерно, то пробу не обязательно размалывать. В настоящем стандарте для определения границы между крупными и мелкими частицами почвы используют частицы размером 2 мм. Следует учитывать следующие важные аспекты:

- разнообразие почв;

- цель анализа (включая его точность);

- природу анализируемых загрязнений.

Для предварительной подготовки также важно, какую долю проба, отобранная для анализа, составляет по отношению к массе исходной пробы. Для анализа органических загрязняющих веществ масса аналитической пробы обычно составляет примерно 20 г.

При такой массе пробы и при условии, что загрязняющее вещество распределено равномерно и размер частиц, содержащихся в пробе, меньше 2 мм, дальнейшее размалывание пробы не проводят. Если в пробе содержатся крупные частицы или если загрязняющее вещество распределено неравномерно (например, присутствуют частицы смолы), то отбор представительной аналитической пробы массой 20 г без размалывания не возможен. Для улучшения однородности пробы их размалывают до размера менее 1 мм. Перед проведением анализа информация о распределении загрязняющего вещества в почве, как правило, не известна.

Некоторые аналитические процедуры начинают с проб почвы полевой влажности. Сушка пробы приводит к заниженным результатам экстракции. Однако если проба не высушена, то размалывание часто затруднено.

Если необходимы более точные результаты, следует использовать наилучшую доступную предварительную подготовку. Если необходимо установить, превышает ли содержание загрязнителя предельно допустимую концентрацию, и известно, что почва сильно загрязнена, то может быть достаточно самой простой предварительной подготовки. Однако в данном случае полученный результат может не быть представительным для всей пробы.

Выбор зависит, главным образом, от летучести анализируемых органических соединений, а также от гранулометрического состава почвы, степени неоднородности пробы и метода анализа.

Международный стандарт ISO 11465 подготовлен Техническим комитетом ISO/TC 190 "Качество почвы", подкомитетом SC 3 "Химические методы и характеристики почвы".

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает три метода предварительной подготовки проб почвы в лаборатории перед определением органических загрязняющих веществ в зависимости от требований к анализу:

- определение летучих органических соединений;

- точное и воспроизводимое определение среднелетучих и нелетучих органических соединений в пробе, содержащей частицы не менее 2 мм, и/или неоднородно распределенное загрязняющее вещество;

- определение нелетучих органических соединений по методике экстрагирования, предназначенной для пробы почвы полевой влажности, или определение загрязняющих веществ в пробе почвы, содержащей частицы не более 2 мм и равномерно распределенное загрязняющее вещество. Данная методика также применима в случае, если допустимы более низкая точность и воспроизводимость.

Предварительная подготовка проб, описанная в настоящем стандарте, используется в сочетании с методикой экстракции, при которой загрязняющее вещество доступно для экстрагирующей жидкости.

Примечание - Предварительная подготовка проб почвы с целью определения нелетучих неорганических соединений и физико-химических характеристик почв описана в ИСО 11464.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие нормативные документы*. Для датированных ссылок применяют только указанное издание. Для недатированных ссылок применяют последнее издание приведенного документа (включая любые изменения).

_______________

* Таблицу соответствия национальных (межгосударственных) стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

ИСО 10381-1 Качество почвы. Отбор проб. Часть 1. Руководство по проектированию программы выборочного контроля

ИСО 11074-2 Качество почвы. Словарь. Часть 2. Термины и определения, относящиеся к отбору проб

ИСО 11465:1993 Качество почвы. Определение содержания сухих веществ и воды по массе. Гравиметрический метод

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применяют термины с соответствующими определениями, приведенные в ИСО 11074-2, а также следующие термины и определения:

3.1 летучее соединение (volatile compound): Органическое соединение с точкой кипения ниже 300 °С (при давлении 101 кПа).

Примечания

1 Они включают летучие ароматические и летучие галогензамещенные углеводороды, в соответствии с ИСО 15009. Например, некоторые моно- и дихлорфенолы, а также нафталин.

2 В принципе, выбор категорий летучих и среднелетучих соединений может быть связан с давлением насыщенного пара. Однако, поскольку давление насыщенного пара известно для небольшого числа соединений и ввиду связи между давлением насыщенного пара и точкой кипения, последняя была выбрана в качестве критерия различия. См. приложение А.

3.2 среднелетучее соединение (moderately volatile compound): Органическое соединение с точкой кипения свыше 300 °С (при давлении 101 кПа).

Примечания

1 Данное определение включает:

a) минеральные масла (см. ИСО/ТО 11046);

b) большинство полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) (см. ИСО 13877);

c) полихлорбифенолы (ПХБ) (см. ИСО 10382);

d) хлорорганические пестициды (см. ИСО 10382).

2 В ИСО/ТО 11046 минеральные масла определены как группа углеводородов, которые в хроматографии имеют время удерживания между н-деканом () и н-тетраконтаном (). В соответствии с настоящим стандартом, предельная точка кипения летучих соединений соответствует 300 °С [примерно гексодексан ()], т.е. минеральные масла следует рассматривать как летучие соединения, поскольку точки кипения некоторых их компонентов находятся в пределах, соответствующих летучим соединениям. Однако из практических соображений было решено, что для определения минеральных масел должна применяться предварительная подготовка, используемая для определения среднелетучих соединений. В результате низкотемпературного дробления возможно увеличение экстракции соединений с точкой кипения свыше 300 °С. Возможные потери низкотемпературных углеводородов (от до ) считают незначительными благодаря удерживающему эффекту высококипящих углеводородов, присутствующих в минеральных маслах, и их компенсации за счет большей экстракции других присутствующих углеводородов. Т.к. в качестве групповой характеристики для определения минеральных масел используют их общий выход, на сегодняшний день принято, что предварительная подготовка с использованием метода для среднелетучих соединений дает наилучшие результаты.

     4 Принцип

     4.1 Отбор проб

Отбор проб проводят в соответствии с ИСО 10381-1. Отобранные пробы хранят в охлажденном состоянии и подготавливают для анализа в кратчайшие сроки. Метод предварительной подготовки зависит от летучести определяемого органического(их) соединения(их) или групп(ы) органических соединений.

При отборе субпроб необходимое количество почвы следует отобрать из контейнера для отбора проб таким образом, чтобы данное количество:

a) было представительно для всей глубины пробы;

b) могло быть быстро отобрано.

     4.2 Летучие соединения

Для определения летучих органических соединений отбирают колонки почвы непосредственно из пробы и экстрагируют в соответствии с требованиями используемого аналитического метода. Смешанные пробы почвы невозможно получить без существенных потерь летучих веществ. Поэтому, если требуется использование смешанных проб, смешивание проводят на стадии экстрактов. Данный метод описан в 8.2.

     4.3 Среднелетучие соединения

Пробы высушивают химически при низкой температуре (минус 196 °С, жидкий азот). Высушенные пробы охлаждают жидким азотом и измельчают крестовой мельницей, которая снабжена ситом с размером диаметром отверстий 1 мм (низкотемпературное дробление). После размалывания соответствующие количества анализируемой пробы обрабатывают в зависимости от используемых аналитических методов. Смешанные пробы могут быть подготовлены в результате смешивания измельченных проб. Данный метод описан в 8.3.

Если для методики экстракции требуются пробы сырой почвы, то сушку и измельчение не проводят. Если исходная проба содержит незначительное количество частиц, размер которых превышает 2 мм, и распределение загрязняющего вещества является, скорее всего, однородным, то измельчение может не проводиться. В обоих случаях соответствующие количества анализируемой пробы отбирают непосредственно после смешивания. Данная процедура описана в 8.4.

Примечания

1 Точки кипения используют вместо давления пара при температуре окружающей среды для различения летучих и среднелетучих органических соединений. Это изложено в приложении А, где также представлены точки кипения и давления пара соединений, регулярно определяемых при исследованиях почвы.

2 Для некоторых специфических компонентов в группе среднелетучих органических соединений хорошие результаты может дать сублимационная сушка. В настоящем стандарте сублимационная сушка не описывается.

     5 Реагенты

Используют реагенты только установленной аналитической чистоты. Контрольные пробы каждой группы реагентов проверяют на наличие загрязняющих соединений.