ГОСТ Р 8.777-2011

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Государственная система обеспечения единства измерений

ДИСПЕРСНЫЙ СОСТАВ АЭРОЗОЛЕЙ И ВЗВЕСЕЙ

Определение размеров частиц по дифракции лазерного излучения

State system for ensuring the uniformity of measurements. Disperse composition of aerosols and suspensions. Determination of particle size by laser diffraction

ОКС 17.020

Дата введения 2013-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт физико-технических и радиотехнических измерений" (ФГУП "ВНИИФТРИ")

2 ВНЕСЕН Управлением метрологии Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 декабря 2011 г. N 1122-ст

4 Настоящий стандарт разработан с учетом основных нормативных положений международного стандарта ИСО 13320:2009* "Гранулометрический анализ. Методы лазерной дифракции" (ISO 13320:2009 "Particle size analysis - Laser diffraction methods", NEQ)

 ________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2019 г.

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на метод измерений размеров наночастиц в аэрозолях и взвесях по дифракции лазерного излучения (далее - метод измерений).

Стандарт не устанавливает конкретных методик измерений размеров частиц конкретных продуктов.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9805 Спирт изопропиловый. Технические условия

ГОСТ 34500.1/Руководство ИСО/МЭК 98-1:2009 Неопределенность измерения. Часть 1. Введение в руководства по неопределенности измерения

ГОСТ 34500.3/Руководство ИСО/МЭК 98-3:2008 Неопределенность измерения. Часть 3. Руководство по выражению неопределенности измерения

ГОСТ Р 55878 Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия

ГОСТ Р ИСО 5725-2 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 14644-1 Чистые помещения и связанные с ними контролируемые среды. Часть 1. Классификация чистоты воздуха по концентрации частиц

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1

3.2

3.3

3.4

3.5

3.6

3.7 наночастица: Твердый, жидкий или многофазный объект, в том числе микроорганизм, размером менее или равным 100 нм.

3.8 размер наночастицы: Диаметр сферы, отклик которой в контролирующем приборе равен отклику от оцениваемой наночастицы.

3.9 объемная доля дисперсной фазы: Отношение объема частиц, находящихся во взвешенном состоянии в дисперсной системе, к объему дисперсной системы.

3.10 счетная концентрация дисперсной фазы: Количество отдельных частиц в единице объема дисперсной системы.

3.11 распределение частиц по размерам: Зависимость счетной концентрации частиц от их размера.

3.12 дифракция электромагнитного излучения: Рассеяние света вокруг контура частицы за границами ее геометрической тени вследствие отклонения светового луча от прямолинейного распространения при взаимодействии его с частицей.

3.13 индикатриса рассеяния: Угловое или пространственное распределение интенсивности рассеяния электромагнитного излучения, регистрируемое многоэлементным фотоприемным устройством.

3.14 диспергирование: Тонкое измельчение твердого тела или жидкости, в результате которого образуются дисперсные системы - аэрозоли или взвеси.

     4 Сущность метода измерений

Метод измерений основан на измерении интенсивности углового рассеяния плоской монохроматической электромагнитной волны на частицах аэрозоля или взвеси.

На основе индикатрисы рассеяния, регистрируемой многоэлементным фотоприемным устройством, решением обратной задачи рассеяния для моделей частиц сферической формы определяют средний размер частиц и счетную концентрацию (см. приложение А). В зависимости от размера частиц, а точнее от отношения , где - длина волны электромагнитного излучения, - размер частицы, индикатриса рассеяния изменяется, причем, чем менее размеры частиц, тем более симметричным становится рассеяние под углами 0° и 180° (релеевское приближение 1). Поэтому при измерении размеров наночастиц, как правило, угол наблюдений составляет от 0° до 180°.

Примеры индикатрис рассеяния, рассчитанных по теории Ми*, представлены на рисунке 1.

__________________

* См. [1].     

- угол рассеяния; интенсивность рассеянного излучения соответствует радиусу индикатрисы

Рисунок 1 - Пример индикатрис рассеяния для наночастиц размерами 50 и 70 нм на длине волны 405 нм

     5 Описание средства измерений

5.1 Типичная оптическая схема средства измерений, реализующего данный метод измерений (далее - лазерный дифракционный анализатор), приведена на рисунке 2.

1 - источник электромагнитного излучения (лазер); 2 - блок формирования луча (расширитель); 3 - частицы, взвешенные в образце; 4 - линза; 5 - нерассеянный луч; 6 - рассеянное излучение; 7 - многоэлементное фотоприемное устройство; - угол рассеяния; - фокусное расстояние линзы

Рисунок 2 - Схема лазерного дифракционного анализатора

5.2 Мощность лазера должна быть в диапазоне от 2 до 25 мВт. Для анализа частиц размером более 30 нм рекомендуется использовать лазеры мощностью от 2 до 5 мВт, для анализа наночастиц меньших размеров - лазеры мощностью от 15 до 25 мВт.

Примечание - При использовании лазеров мощностью свыше 25 мВт возникает опасность конвективной теплопередачи в анализируемом образце, влияющей на качество измерений.

5.3 Фотоприемное устройство должно состоять из набора фотодиодов либо одного фотодиода в сочетании с подвижными щелями. Элементы фотоприемного устройства должны быть расположены таким образом, чтобы предотвращать попадание отраженного от его поверхности света обратно в оптическую систему.

5.4 Обработка и представление результатов измерений должны осуществляться с помощью встроенного программного обеспечения.

5.5 В состав лазерного дифракционного анализатора допускается включать систему диспергации для подготовки образца к проведению измерений.

     6 Условия измерений

6.1 При выполнении измерений соблюдают следующие условия окружающей среды, если в руководствах по эксплуатации применяемых средств измерений не указаны более жесткие условия:

- температура окружающей среды (20±10)°С;