Профессиональное решение
для инженеров-конструкторов и проектировщиков


ГОСТ Р 8.774-2011

Группа Т86.5

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Государственная система обеспечения единства измерений

ДИСПЕРСНЫЙ СОСТАВ ЖИДКИХ СРЕД

Определение размеров частиц по динамическому рассеянию света

State system for ensuring the uniformity of measurements. Disperse composition of liquid media. Determination of particle size by dynamic light scattering


ОКС 17.020

Дата введения 2013-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт физико-технических и радиотехнических измерений" (ФГУП "ВНИИФТРИ")

2 ВНЕСЕН Управлением метрологии Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 декабря 2011 г. N 1119-ст

4 В настоящем стандарте учтены основные нормативные положения следующих международных стандартов*:

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.


- ИСО 22412:2008 "Гранулометрический анализ. Динамическое рассеяние света" [ISO 22412:2008 "Particle size analysis - Dynamic light scattering (DLS)"];

- ИСО 13321:1996 "Анализ гранулометрический. Спектроскопия с фотонной корреляцией" (ISO 13321:1996 "Particle size analysis - Photon correlation spectroscopy", NEQ)

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2019 г.


Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
     
     


     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на метод измерений размеров наночастиц в жидких средах по динамическому рассеянию света (далее - метод измерений).

Метод измерений реализуют в системах анализа с гомодинным и гетеродинным способами детектирования оптического сигнала.

В соответствии с настоящим стандартом метод измерений применяют при использовании анализаторов с гомодинным способом детектирования.

Настоящий стандарт не устанавливает конкретных методик измерений размеров наночастиц конкретных продуктов.

     2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9805 Спирт изопропиловый. Технические условия

ГОСТ Р 54500.1/Руководство ИСО/МЭК 98-1:2009 Неопределенность измерения. Часть 1. Введение в руководства по неопределенности измерения

ГОСТ Р 54500.3/Руководство ИСО/МЭК 98-3:2008 Неопределенность измерения. Часть 3. Руководство по выражению неопределенности измерения

ГОСТ Р 54500.3.1/Руководство ИСО/МЭК 98-3:2008/Дополнение 1:2008 Неопределенность измерения. Часть 3. Руководство по выражению неопределенности измерения. Дополнение 1. Трансформирование распределений с использованием метода Монте-Карло

ГОСТ Р 55878 Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия

ГОСТ Р ИСО 5725-2 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 14644-1 Чистые помещения и связанные с ними контролируемые среды. Часть 1. Классификация чистоты воздуха по концентрации частиц

Примечание -При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения


В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1

суспензия (Н. взвесь): Жидкая неоднородная система, состоящая из твердых частиц, распределенных в жидкости.

[ГОСТ 16887-71, статья 4]

3.2

дисперсная система: Система, состоящая из двух или более фаз (тел) с сильно развитой поверхностью раздела между ними.

[ГОСТ Р 51109-97, статья 5.6]

3.3

дисперсная фаза: Прерывная фаза в дисперсной системе в виде отдельных мелких твердых частиц, капелек жидкости или пузырьков газа.

[ГОСТ 16887-71, статья 1]

3.4

дисперсионная среда: Непрерывная фаза в дисперсной системе.

[ГОСТ 16887-71, статья 2]

3.5 наночастица: Твердый, жидкий или многофазный объект, в том числе микроорганизм, размером менее или равным 100 нм.

3.6 размер наночастицы: Диаметр сферы, которая в контролирующем приборе дает отклик, равный отклику от оцениваемой наночастицы.

3.7 интенсивность рассеяния: Интенсивность света, рассеянного наночастицами в рассеивающем объеме.

3.8 рассеивающий объем: Часть объема контролируемой взвеси, рассеивающей свет, который регистрируется фотодетектором.

3.9

динамическая вязкость жидкой среды : Отношение применяемого напряжения сдвига к скорости сдвига жидкости. Иногда его называют коэффициентом динамической вязкости или просто вязкостью. Таким образом, динамическая вязкость является мерой сопротивления истечению или деформации жидкости.

Примечание - Термин "динамическая вязкость" можно также применять для обозначения зависимости от времени, при котором напряжение сдвига и скорость сдвига имеют синусоидальную временную зависимость.


[ГОСТ 33-2000*, раздел 3.3]

________________

* Действует ГОСТ 33-2016.

     4 Сущность метода измерений


При зондировании взвеси лазерным лучом часть света рассеивается на локальных пространственных флуктуациях ее показателя преломления, вызванных броуновским движением частиц. Интенсивность рассеянного света пропорциональна спектральной плотности мощности этих флуктуаций. Пространственный масштаб флуктуаций показателя преломления взвеси, на которых происходит рассеяние лазерного света под углом , вычисляют по формуле

,                                                       (1)


где - модуль волнового вектора рассеяния ;

- показатель преломления взвеси;

- длина волны зондирующего излучения в вакууме.

В зависимости от угла пространственный масштаб изменяется в диапазоне от при и до размеров, ограниченных реальными условиями эксперимента при 0,005 рад.

Схема, иллюстрирующая процесс рассеяния света, и векторная диаграмма, характеризующая процесс рассеяния, приведены на рисунке 1.


- вектор падающего света; - вектор рассеянного света; - вектор рассеяния

Рисунок 1 - Схема и векторная диаграмма, иллюстрирующие процесс рассеяния света



Спонтанное возникновение и последующая релаксация пространственных флуктуаций показателя преломления взвеси к равновесному значению приводят к временной зависимости интенсивности рассеянного света . Скорость релаксации этих флуктуаций зависит от коэффициента диффузии , а характерное время релаксации определяют из соотношения

.                                                        (2)


Как правило, изменение интенсивности рассеянного света представляет собой стохастический стационарный процесс, выражаемый автокорреляционной функцией:

,                    (3)


где - время усреднения (интегрирования);

- время корреляции;

интенсивность рассеянного света за время .

При наличии броуновского движения в взвеси автокорреляционная функция имеет вид: