ГОСТ Р ЕН 14110-2010 Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение содержания метанола (Переиздание)

     8 Проведение испытания

В 8.1 и 8.2 представлены две альтернативные процедуры: первая - с использованием внутреннего стандарта (процедура А), вторая - с использованием внешнего стандарта (процедура В).

8.1 Процедура А с использованием внутреннего стандарта

Настоящая процедура предпочтительна в большинстве случаев, когда анализируют небольшое число образцов и когда автоматическое оборудование для парофазного анализа недоступно. Для ручного метода - см. примечание к 5.10.

8.1.1 Внутренний стандарт

В пробирки для парофазного анализа (5.1) переносят (5±0,01) г каждого калибровочного раствора и с использованием шприца (5.3) добавляют внутрь жидкой фазы 5 мкл 2-пропанола (4.2). Пробирки немедленно завинчивают и интенсивно встряхивают для обеспечения перемешивания.

Каждые 10 мин в термостатически регулируемую баню или термостат (5.12) вводят калибровочный раствор из пробирки, который должен храниться в течение 45 мин.

Нагревают газовый шприц (5.4) до 60°С в термостате (5.13). Отбирают им 500 мкл испытуемого образца газовой фазы (паровая фаза) над раствором и анализируют хроматографическим методом.

Калибровочный коэффициент рассчитывают для каждого калибровочного раствора по следующей формуле; при этом результат должен быть округлен до ближайшей 0,01

,                                                       (1)

где - содержание метанола в калибровочном растворе, % масс.;     

- площадь пика 2-пропанола;     

- содержание 2-пропанола в калибровочном растворе, % масс. (если введено 5 мкл 2-пропанола в 5,0 г калибровочного раствора, то 0,0785% масс.);     

- площадь пика метанола.

Значения калибровочного коэффициента, полученные для трех упомянутых калибровочных растворов, должны демонстрировать коэффициент вариации ниже 15%. Если это значение выше, то проверяют организацию эксперимента на наличие ошибок и повторяют процедуру калибровки, начиная с раздела 7. Среднее значение калибровочных коэффициентов (около 0,7) используют для расчетов по 8.1.2.

8.1.2 Анализ и расчет при использовании внутреннего стандарта

Образцы должны быть приготовлены и проанализированы в точно таких же экспериментальных условиях, которые используют при калибровке по 8.1.1.

Содержание метанола в образце , % масс., рассчитывают по следующей формуле и округляют до двух десятичных знаков после запятой

,                                                   (2)

где - коэффициент калибровки, полученный в соответствии с 8.1.1;     

- площадь пика метанола;     

- содержание 2-пропанола в образце, % масс. (если введено 5 мкл 2-пропанола в 5,0 г калибровочного раствора, то 0,0785% масс.);     

- площадь пика 2-пропанола.

8.2 Процедура В с использованием внешнего стандарта

Настоящая процедура предпочтительна, когда используют автоматическое оборудование парофазного анализа и анализируют большое число образцов. Не рекомендуется использовать внешнюю калибровку, когда анализ проводят вручную.

8.2.1 Внешний стандарт

В пробирку для парофазного анализа переносят 2 см каждого калибровочного раствора. Немедленно завинчивают пробирки. Затем пробирки помещают в пробоотборник паровой фазы и проводят анализ в соответствии с инструкцией производителя.