Профессиональные справочные системы для специалистов
медицинской и фармацевтической промышленности


ГОСТ Р ЕН 14110-2010

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРОИЗВОДНЫЕ ЖИРОВ И МАСЕЛ. МЕТИЛОВЫЕ ЭФИРЫ ЖИРНЫХ КИСЛОТ (FAME)

Определение содержания метанола

Fat and oil derivatives. Fatty acid methyl esters (FAME). Determination of methanol content



ОКС 67.200.10

Дата введения 2012-07-01

     

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2010 г. N 1125-ст

4 Настоящий стандарт идентичен европейскому стандарту ЕН 14110:2003* "Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FАМЕ). Определение содержание метанола" [EN 14110:2003 "Fat and oil derivatives - Fatty acid methyl esters (FAME) - Determination of methanol content", IDT].

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.


При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочного европейского регионального стандарта соответствующий ему национальный стандарт, сведения о котором приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Октябрь 2019 г.

     Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания метанола в метиловых эфирах жирных кислот (FAME) для использования их в качестве дизельных топлив и бытового топлива. Метод применим для концентраций метанола в диапазоне 0,01% масс. - 0,5% масс. Метод неприменим для смесей FAME, которые содержат другие низкокипящие компоненты.

     2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий европейский стандарт:    

EN ISO 4259:2006, Petroleum products - Determination and application of precision data in relation to methods of test (Нефтепродукты. Определение и применение данных прецизионности в отношении методов испытания)

     3 Сущность метода


Образец нагревают при 80°С в герметично закупоренной пробирке, чтобы обеспечить десорбцию метанола в газовую фазу. После достижения равновесия определенную часть газовой фазы вводят в газовый хроматограф, где метанол определяют с использованием пламенно-ионизационного детектора. Как правило, на хроматограмме метанолу соответствует только один пик.

Количество метанола рассчитывают с использованием внешнего стандарта. Метанол также можно определить после добавления внутреннего стандарта к образцу перед нагреванием и последующим расчетом с использованием коэффициента внутреннего стандарта.

Примечание - Если доступно только ручное оборудование, то должен быть использован только внутренний стандарт.

     4 Реактивы


Используют реактивы ч.д.а., за исключением специально оговоренных случаев.

4.1 Метанол чистотой более 99,5%.

4.2 2-Пропанол чистотой более 99,5% [внутренний стандарт (для процедуры А - внутренняя калибровка)].

4.3 Эталонный FAME с содержанием метанола менее 0,001% масс.

Примечание - Эталонный FAME может быть получен из коммерческих источников или путем его промывания три-пять раз дистиллированной водой в делительной воронке. FAME должен быть тщательно высушен нагреванием при 90°С при перемешивании и пониженном давлении.

4.4 Газ-носитель - азот, гелий или водород чистотой более 99%.

     5 Аппаратура

5.1 Пробирки с прокладками вместимостью 20 см.

5.2 Инертная прокладка [например, тетрафторэтиленовая (TFE) или Viton] и металлические крышки.

_______________

Можно использовать эквивалентные прокладки, если их использование приводит к таким же результатам.

5.3 Шприц вместимостью 10 мкл с точностью 0,1 мкл.

5.4 Газовый шприц вместимостью 500 мкл, снабженный вентилем (для ручной процедуры).

5.5 Обжимные щипцы.

5.6 Пипетки вместимостью 1, 2, 5 см.

5.7 Мерные колбы вместимостью 10 и 25 см.

5.8 Газовый хроматограф, оборудованный капиллярной колонкой, подходящим инжектором (автоматической системой ввода паровой фазы или щелевой или бесщелевой форсункой), пламенно-ионизационным детектором и интегратором.

5.9 Капиллярная колонка - колонка, из которой метанол выходит как симметричный пик. Могут быть использованы стационарные фазы, подобные полиметилсилоксану [например, DB1, SE30] или полиэтиленгликолю [например, DBWAX, CAR-BOWAX] и пленки рекомендуемой толщиной не менее 0,5 мкм.

_______________

Можно использовать эквивалентные стационарные фазы, если их использование приводит к таким же результатам.


Примечание - Также допускается использовать колонку с насадкой на основе одной из вышеупомянутых стационарных фаз или с Хромосорбом 101.

_______________

Можно использовать эквивалентные стационарные фазы, если их использование приводит к таким же результатам.

5.10 Оборудование для автоматического парофазного анализа

Используемое оборудование для автоматического парофазного анализа должно иметь повторяемость 1% или выше относительно экспериментальных условий, подобных температуре равновесия, времени нагревания, объему пробы для парофазного анализа. При необходимости этот факт может быть проверен при повторении анализа того же самого образца.

Примечание - Рекомендуется использовать оборудование для автоматического парофазного анализа, так как, помимо лучшей повторяемости анализа, оборудование дает возможность учитывать автоматизированный и быстрый анализ с использованием внешней калибровки. Ручное оборудование можно также использовать, однако следует внимательно следить, как объемы газа вручную берут из пробирок и вводят в газовый хроматограф.

5.11 Аналитические весы с точностью взвешивания 0,0001 г.

5.12 Термостатически регулируемая баня или термостат с температурой 80°С.

5.13 Термостатически регулируемый термостат с температурой 60°С.

     6 Условия проведения испытания

6.1 Учитывая характеристики колонки и тип газа-носителя, рабочие условия газовой хроматографии должны быть подобраны так, чтобы достигнуть желаемого разрешения, которое фиксируется минимум при 1,5 для пиков метанола и 2-пропанола.

Примечания

1 Следующие параметры приведены в качестве примера:

- колонка DB1 (длина - 30 м, внутренний диаметр - 0,32 мм, толщина пленки - 3 мкм);

- щелевая форсунка (скорость потока - 50 см/мин);

- температура инжектора и детектора - 150°С;

- температура термостата и колонки - 50°С;

- давление газа-носителя (водорода) - 40 кПа;

- объем вводимой пробы - 500 мкл.

2 Следующие условия отбора пробы для парофазного анализа приведены в качестве примера:

- температура равновесия - 80°С;

- время равновесия - 45 мин;

- объем пробы - 500 мкл.

6.2 Работа хроматографа

Газовый хроматограф должен быть настроен и должен работать в соответствии с инструкцией производителя.

     7 Калибровочные растворы


Три калибровочных раствора метанола в FAME (4.3) (с приблизительной концентрацией) должны быть приготовлены так, как описано ниже.

Примечание - Было доказано, что трех калибровочных растворов достаточно в ежедневной практике для надежного охвата диапазона концентрации, приведенного в разделе 1. Для других диапазонов концентрации также можно использовать другие калибровочные растворы или их большее количество.

7.1 Калибровочный раствор А (0,5% масс. метанола в FAME)

В мерную колбу вместимостью 25 см вводят до метки (25 см) FAME (4.3) и добавляют (112±0,1) мг (142 мкл) метанола внутрь жидкой фазы с использованием шприца (5.3). Взвешивание следует проводить с определенной точностью. Необходимо обеспечить полное смешение путем интенсивного встряхивания.

7.2 Калибровочный раствор В (0,1% масс. метанола в FAME)

5 см калибровочного раствора А переносят в аналитическую колбу вместимостью 25 см и доводят до метки FAME (4.3).

7.3 Калибровочный раствор С (0,01% масс. метанола в FAME)

1 см калибровочного раствора В переносят в аналитическую колбу вместимостью 10 см и доводят до метки FAME (4.3).

     8 Проведение испытания


В 8.1 и 8.2 представлены две альтернативные процедуры: первая - с использованием внутреннего стандарта (процедура А), вторая - с использованием внешнего стандарта (процедура В).

8.1 Процедура А с использованием внутреннего стандарта

Настоящая процедура предпочтительна в большинстве случаев, когда анализируют небольшое число образцов и когда автоматическое оборудование для парофазного анализа недоступно. Для ручного метода - см. примечание к 5.10.

8.1.1 Внутренний стандарт