МУК 4.1.2845-11

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств Азоксистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310) в клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

     

Дата введения: с момента утверждения

УТВЕРЖДАЮ

Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31 марта 2011 г.

Общие положения и область применения

Свидетельство об аттестации методики от 28.09.2010. N 0045.22.09.10

Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения уровня остаточных количеств Азоксистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310) в клубнях картофеля в диапазоне 0,01-0,1 мг/кг.

Название действующего вещества ICIA 5504 по ИЮПАК: Метил(Е)-2-{2-[6-(2-цианофенокси)пиримидин-4-илокси]фенил}-3-метоксиакрилат.

Структурная формула ICIA 5504:

Эмпирическая формула: CHNO.

Молекулярная масса: 403,4.

Агрегатное состояние: кристаллический порошок.

Цвет, запах: бесцветный, без запаха.

Давление паров: 1,1х10 мПа (при 20 °С).

Коэффициент распределения октанол-вода: 2,5 (при 20 °С).

Плотность: 1,34 г/см (при 20 °С).

Температура плавления: 116 °С.

Растворимость в воде мг/дм (25 °С): при рН 5,2 - 6,2; рН 7,0 - 6,7; рН 9,2 - 5,9.

Растворимость в органических растворителях (г/дм, 20 °С): ацетон - 86; ацетонитрил - 340; гексан - 0,057; дихлорметан - 400; метанол - 20; толуол - 55; этилацетат - 130; н-октанол - 1,40.

Азоксистробин стабилен в водных растворах при рН 5-7 при комнатной температуре, в т.ч. при концентрациях менее 1 мкг/кг.

В почве период полураспада 8 недель (лабораторные условия), 2 недели (полевые условия). Основным путем разложения вещества на поверхности почвы является фотолиз (период полураспада 11 дней) с образованием геометрического Z-изомера.

Краткая токсикологическая характеристика: Азоксистробин относится к веществам малоопасным по острой пероральной (ЛД для крыс более 5000 мг/кг) и дермальной токсичности (ЛД для крыс более 2000 мг/кг), но к опасным веществам по ингаляционной токсичности (ЛК для крыс (4 ч) от 698 до 962 мг/м). Не обладает генотоксическим, канцерогенным и нейротоксическим действием.

Область применения: Азоксистробин - фунгицид защитного, куративного и искореняющего действия с трансламинарными и системными свойствами. Подавляет прорастание спор и роста мицелия, обладает антиспорулянтной активностью. В дозах 100-375 г/га применяется против мучнистой росы, ржавчины, чешуйчатой пятнистости, пятнистости листьев зерновых, ржавчины и корневых гнилей на рисе, милдью виноградной лозы, ржавчины и корневых гнилей на томате и картофеле, настоящей и ложной мучнистой росы тыквенных, корневых гнилей арахиса, цитрусовых, газонных трав. Препарат эффективен против штаммов патогенных грибов, устойчивых к ингибиторам С, - деметилазы, фениламидам, дикарбоксимидам и бензимидазолам.

Применяется в России в качестве фунгицида на томатах, огурцах в дозе 0,4-0,5 дм/га, винограде в дозе 0,6-0,8 дм/га и зерновых в дозе 0,5-1,0 дм/га. Проходит регистрационные испытания в России на посадках картофеля в качестве фунгицида с нормой расхода 3,0 дм/га.

В России установлены следующие гигиенические нормативы:

- ДСД - 0,03 мг/кг массы человека;

- ПДК в воде водоемов 0,01 мг/дм;

- МДУ в продукции: томаты, огурцы и виноград - 0,2 мг/кг; клубни картофеля - 0,05 мг/кг.

R 230310 - Z-геометрический изомер Азоксистробина.

Название действующего вещества R 230310 по ИЮПАК: (Z)-2-{2-[6-(2-цианофенокси)пиримидин-4-илокси]фенил}-3-метоксиакрилат.

Структурная формула:     

R 230310 представляет собой кристаллический порошок желтого цвета.

Физико-химические свойства близки к физико-химическим свойствам Азоксистробина.

1. Метрологическая характеристика метода

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности 0,95 не превышает значений, приведенных в табл.1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

     
Метрологические параметры для Азоксистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310)

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (20) приведены в табл.2.

Таблица 2

     
Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для Азоксистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310)

2. Метод измерений

Метод основан на определении Азоксистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310) с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием ультрафиолетового детектора после его экстракции из образцов клубней картофеля органическим растворителем, очистки экстракта на концентрирующих патронах Диапак С8, Диапак Амин и Диапак С.

Идентификация веществ проводится по времени удерживания, а количественное определение - методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Специфичность обеспечивается подбором состава подвижной фазы и выбором колонок различной полярности.

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства измерений

Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы