ГОСТ Р 54278-2010

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


БЕНЗИН АВТОМОБИЛЬНЫЙ

Методы определения свинца рентгеновской спектроскопией

Motor gasoline. Methods for determination of lead by X-ray spectroscopy

ОКС 75.080

Дата введения 2012-07-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы", Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 4 стандарта, который выполнен ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ"

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2010 г. N 1114-ст

4 Настоящий стандарт идентичен стандарту АСТМ Д 5059-07* "Определение свинца в бензине методами рентгеновской спектроскопии" (ASTM D 5059-07 "Standard test methods for lead in gasoline by X-ray spectroscopy", IDT).     

________________
     * Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов АСТМ соответствующие им национальные стандарты и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА     

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2019 г.

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт распространяется на автомобильный бензин и устанавливает методы определения общего содержания свинца в диапазоне концентраций от 0,0026 до 1,32 г Pb/дм [или от 0,010 до 5,0 г Pb/американский галлон (амер. галлон), от 0,012 до 6,0 г Pb/английский галлон (англ. галлон)].

1.1.1 Методы испытания А и В предназначены для диапазона концентраций от 0,026 до 1,321 г Pb/дм (от 0,10 до 5,0 г Pb/амер. галлон).

Метод испытания С - для диапазона концентраций от 0,0026 до 0,1321 г Pb/дм (от 0,010 до 0,50 г Pb/амер. галлон).

1.1.2 Настоящие методы испытания учитывают все изменения в композиции бензина и не зависят от типа алкилсвинца.

1.2 Метод А - см. разделы 5-10.

Метод В - см. разделы 11-16.

Метод С - см. разделы 17-23.

1.3 Значения, установленные в единицах СИ, следует считать стандартными. В других странах могут использоваться другие единицы. Выражение значений в граммах на американский галлон является предпочтительным в США.

1.4 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья персонала, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием. Особые случаи опасности указаны в разделах 5, 6, 11 и 18.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ASTM D 3341, Standard test method for lead in gasoline - Iodine monochloride method (Определение свинца в бензине. Метод с использованием монохлорида йода)

ASTM D 4057, Standard practice for manual sampling of petroleum and petroleum products (Руководство по ручному отбору проб нефти и нефтепродуктов)

ASTM D 6299, Standard practice for applying statistical quality assurance and control charting techniques to evaluate analytical measurement system performance (Руководство по применению статистических приемов гарантии качества для оценки работы систем аналитического измерения)

ASTM D 6972, Standard practice for quality system in petroleum products and lubricants testing laboratories (Руководство по системе качества в лабораториях испытания нефтепродуктов и смазочных материалов)

     3 Сущность методов испытания

3.1 Стандарт включает следующие методы испытаний:

3.1.1 Метод А. Метод определения высокой концентрации свинца с использованием раствора висмута в качестве внутреннего стандарта

Один объем образца тщательно смешивают с равным объемом раствора висмута (внутреннего стандарта). Смесь помещают в пучок рентгеновских лучей и определяют интенсивность излучения свинца при длине волны 1,175 и интенсивность излучения висмута при длине волны 1,144 . Концентрацию свинца в образце измеряют сравнением соотношения общих скоростей счета при 1,175 и при 1,144 с теми же самыми соотношениями на предварительно подготовленной калибровочной кривой концентрации.

3.1.2 Метод В. Метод рассеянного излучения вольфрама

Испытывая образец, получают соотношение интенсивности рентгеновских лучей излучения свинца к чистой интенсивности, которое не совпадает с рассеянным излучением вольфрама. Умножая это соотношение на калибровочный коэффициент, полученный с помощью стандартного свинцового раствора, определяют содержание свинца.

3.1.3 Метод С. Метод определения низкой концентрации свинца с использованием раствора висмута в качестве внутреннего стандарта

Образец объемом 20 см тщательно смешивают с 2 см раствора висмута (внутреннего стандарта). Смесь помещают в пучок рентгеновских лучей спектрометра и определяют интенсивность излучения свинца при длине волны 1,175 , интенсивность излучения висмута при длине волны 1,144 и фон при длине волны 1,194 . По этой же процедуре проводят контрольный (холостой) опыт на образце, приготовленном из изооктана и внутреннего стандарта висмута. Концентрацию свинца измеряют, определяя соотношение чистой скорости счета при 1,175 к общей скорости при 1,144 для образца, вычитая из определенного соотношения аналогичное соотношение, полученное для холостого опыта, и сравнивая с соотношениями, полученными на предварительно подготовленной калибровочной кривой.

     4 Значение и применение

4.1 Настоящими методами испытания определяют концентрацию свинца в присадках к бензину. Эти присадки на основе алкилсвинца улучшают антидетонационные свойства.

4.2 Метод С используют для определения следовых количеств свинца в бензинах, в которых содержание свинца в соответствии с федеральным регулированием нормируется как "отсутствие".

Метод А. Метод определения высокой концентрации свинца с использованием раствора висмута в качестве внутреннего стандарта

     5 Аппаратура

5.1 Рентгеновский спектрометр, способный обеспечивать измерение излучений по 3.1.1, со следующими характеристиками (или любой другой, дающий эквивалентные результаты):

- напряжение в лампе - 50 кВ;

- ток в лампе - 20-45 мА;

- анализирующий кристалл - фторид лития (LiF);

- оптический путь - воздух, гелий (Предупреждение - Сжатый газ под давлением);

- детектор - пропорциональный или сцинтилляционный.

Примечание 1 - Рентгеновский спектрометр и способ его применения должны соответствовать правилам использования оборудования с ионизирующим излучением или рекомендациям Международной комиссии по радиологической защите.

     6 Реактивы и материалы

6.1 Чистота реактивов

Во всех испытаниях следует использовать химические вещества класса х.ч. Можно использовать реактивы других классов чистоты при условии, что их применение не снизит точность определения.

6.2 Соединение висмута, растворимое в углеводородном растворителе.

Примечание 2 - Установлено, что для применения пригоден 2-этилгексоат висмута. Также можно использовать другие вещества, содержащие висмут и растворимые в углеводородном растворителе, если они сертифицированы в соответствии с 6.1.

6.3 Раствор висмута (внутренний стандарт). Соединение висмута разбавляют соответствующим углеводородным растворителем. При использовании 2-этилгексоата висмута в качестве стабилизатора добавляют 2-этилгексановую кислоту (примечание 2), чтобы получить раствор, содержащий: 0,793 г Bi/дм при 15,5°С [(3,00 г Bi/амер. галлон при 15,5°С (60°F) или 3,60 г Bi/англ. галлон при 15,5°С (60°F)].

Примечание 3 - При проведении испытаний имели место некоторые трудности со стабильностью раствора внутреннего стандарта 2-этилгексоата висмута. Если стандартный раствор был приготовлен смешением и содержал 5% 2-этилгексановой кислоты, то стандарт сохранялся почти неограниченное время. 2-Этилгексановая кислота стабилизирует раствор 2-этилгексоата висмута в изооктане, толуоле и бензоле, которые стабильны в течение только одного или двух дней. Нормальная октановая кислота не стабилизирует раствор.

6.4 Изооктан (Предупреждение - Крайне опасен).

6.5 Растворитель, обеспечивающий растворение соединения висмута для внутреннего стандарта. Выявлено, что для применения пригодны смешанные ксилолы и додекан.