ГОСТ Р 54287-2010

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ТОПЛИВО ЭТАНОЛЬНОЕ

Определение общего и потенциального содержания неорганических сульфатов и общего содержания неорганических хлоридов методом ионной хроматографии с использованием водного впрыска образца

Fuel ethanol. Determination of total and potential inorganic sulfates and total inorganic chlorides by method of ion chromatography using aqueous sample injection

ОКС 75.160.20

Дата введения 2012-07-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 декабря 2010 г. N 1124-ст

4 Настоящий стандарт идентичен стандарту АСТМ Д 7328-07* "Стандартный метод определения общего и потенциального неорганического сульфата и общего неорганического хлорида в топливном этаноле ионной хроматографией с использованием водного впрыска образца" (ASTM D 7328-07 "Standard test method for determination of total and potential inorganic sulfate and total inorganic chloride in fuel ethanol by ion chromatography using aqueous sample injection", IDT).

________________
     * Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта АСТМ для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов соответствующие им национальные и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2019 г.

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
     

     1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения общего и потенциального содержания неорганических сульфатов и общего содержания неорганических хлоридов ионной хроматографией в водном и безводном денатурированном этаноле, который применяют в качестве моторного топлива.

Метод предназначен для анализа проб этанола, содержащих от 0,55 до 20,00 мг/кг общих неорганических сульфатов, от 4,0 до 20,0 мг/кг потенциальных неорганических сульфатов и от 0,75 до 50 мг/кг неорганических хлоридов.

1.2 В настоящем стандарте все значения приведены в единицах измерения СИ.

1.3 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием. Для обеспечения безопасности необходимо пользоваться имеющимися перечнями данных об опасности веществ, реактивов и материалов.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

_______________

Для уточнения ссылок на стандарты АСТМ используйте сайт АСТМ www.astm/orq или обратитесь в Службу поддержки клиентов АСТМ: service@.astm.orq. В информационном томе Ежегодного сборника стандартов (Annual Book of ASTM Standards) обращайтесь к странице Сводка документов стандартов на странице сайта.

ASTM D 1193, Specification for reagent water (Технические условия на реактив - воду)

ASTM D 4052, Test method for density and relative density of liquids by digital density meter (Метод определения плотности и относительной плотности жидкостей с помощью электронного плотномера)

ASTM D 4057, Practice for manual sampling of petroleum and petroleum products (Руководство по ручному отбору проб нефти и нефтепродуктов)

ASTM D 4177, Practice for automatic sampling of petroleum and petroleum products (Руководство по автоматическому отбору проб нефти и нефтепродуктов)

ASTM D 5827, Test method for analysis of engine coolant for chloride and other anions by ion chromatography (Анализ охлаждающей жидкости двигателя на хлорид и другие анионы методом ионной хроматографии)

ASTM D 6299, Practice for applying statistical quality assurance techniques to evaluate analytical measurement system performance (Руководство для применения статистических методов обеспечения качества при оценке характеристик системы аналитических измерений)

ASTM D 6792, Guide for quality system in petroleum products and lubricants testing laboratories (Системы качества в испытательных лабораториях нефтепродуктов и смазочных материалов)

ASTM D 7318, Test method for total inorganic sulfate in ethanol by potentiometric titration (Метод определения общего неорганического сульфата в этаноле с помощью потенциометрического титрования)

ASTM D 7319, Standard test method for determination for total and potential sulfate and inorganic chloride in fuel ethanol by direct injection suppressed ion chromatography (Стандартный метод определения общего и потенциального сульфата и неорганического хлорида в топливном этаноле ионной хроматографией прямым вводом и подавлением ионов)

ISO/CEN 15492, Ethanol as a blending component for petrol - Determination of inorganic chloride - Ion chromatography method (Этанол в качестве компонента смешения для нефтепродуктов. Определение неорганических хлоридов. Метод ионной хроматографии)

________________

Настоящий метод испытаний находится под юрисдикцией Комитета АСТМ Д02 по нефтепродуктам и смазочным материалам и под контролем Подкомитета Д02.03 по элементному анализу.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 неорганический хлорид (inorganic chloride): Хлорид, который представляет собой соляную кислоту, ионные соли этой кислоты или их смеси.

3.2 неорганический сульфат (inorganic sulfate): Сульфатсодержащее соединение, которое представляет собой серную кислоту, ионные соли этой кислоты или их смеси.

3.3 потенциальный сульфат (potential sulfate): Общая сера, присутствующая в пробе, которая будет окисляться до неорганических сульфатов в присутствии окислителя.

3.4 общий сульфат (total sulfate): Соединение, содержащее неорганический сульфат, представленное в пробе во время анализа, без обработки окислителем.

     4 Сущность метода

4.1 Для определения общего содержания сульфатов и хлоридов небольшой объем пробы испаряют досуха и восстанавливают до начального объема пробы деионизированной водой, а затем вводят в ионный хроматограф, состоящий из ионообменной колонки, устройства для подавления ионов и детектора проводимости.

Для определения потенциальных сульфатов небольшой объем пробы испаряют досуха и восстанавливают до начального объема пробы раствором 0,90%-ной перекиси водорода в воде, а затем вводят в ионный хроматограф. Ионы разделяются на основе их сродства к центрам ионного обмена на ионите при соответствующем сродстве ионита для данного элюента (растворителя). Устройство для подавления ионов увеличивает чувствительность метода анализа как за счет увеличения проводимости анализируемого вещества, так и за счет уменьшения проводимости элюента. С его помощью элюент и анализируемое вещество также превращаются в соответствующие водородные формы кислот. Анионы в водной пробе количественно определяют путем интегрирования их сигналов, а их содержание определяют по калибровочной кривой, полученной методом внешнего стандарта. Содержание каждого иона рассчитывают в миллиграммах на кубический дециметр. Стандарты для калибровки готовят из соответствующих солей, растворенных в воде. Общее и потенциальное содержание сульфатов и хлоридов может быть пересчитано в миллиграммы на килограмм после измерения плотности первоначальной пробы.

4.2 Аналогичные методы определения хлоридов и сульфатов изложены в АСТМ Д 5827, ИСО/СЕН 15492 и АСТМ Д 7319, применяемых для этанола с использованием ионной хроматографии с прямым вводом, в АСТМ Д 7318 - для сульфатов при потенциометрическом титровании свинцом.

     5 Назначение и применение

5.1 Сульфаты и хлориды могут быть обнаружены в отложениях, забивающих фильтр, и в отложениях топливного инжектора. Возможность использования компонентов топлива и готовых топлив зависит от содержания сульфатов и хлоридов.

5.2 Общее и потенциальное содержание сульфатов, а также общее содержание хлоридов, определяемые настоящим методом, можно использовать для оценки пригодности компонентов бензина в качестве топлива для автомобильных двигателей внутреннего сгорания.

     6 Мешающие факторы

6.1 Мешающее действие могут оказать вещества с близкими значениями времени удерживания в ионной хроматографии, в особенности если они находятся в больших концентрациях по сравнению с определяемым веществом. Разбавление пробы используют для снижения или улучшения разрешения от наиболее сильно перекрывающихся пиков.

6.2 Провал нулевой линии на хроматограмме из-за выделения воды (мертвый объем системы - отрицательный пик, показанный на рисунке 1) может вызвать помехи в работе некоторых интеграторов. Обычно при определении хлоридов и сульфатов провал нулевой линии из-за воды не может вызывать трудностей, поскольку пики хлоридов и сульфатов выходят значительно позже отрицательного пика воды.

1 - фторид; 2 - хлорид; 3 - нитрит; 4 - бромид; 5 - нитрат; 6 - фосфат; 7 - сульфат

Рисунок 1 - Типовая хроматограмма ионов раствора, содержащая 1 мг/дм различных анионов в воде

6.3 Для установленных следовых количеств хлоридов и сульфатов, определяемых настоящим методом, помехи в работе хроматографа могут быть вызваны загрязнением изделий из стекла, элюента, реактивов и т.п. Следует соблюдать особую осторожность, чтобы максимально снизить загрязнения. Для предотвращения загрязнения пробы рекомендуется использовать неопудренные перчатки.

     7 Аппаратура

7.1 Весы аналитические с пределом взвешивания до 2000 г, с точностью взвешивания до 0,01 г.

7.1.1 Весы аналитические с пределом взвешивания до 100 г, с точностью взвешивания до 0,0001 г.

7.2 Шкаф сушильный для сушки сульфата натрия и хлорида натрия, обеспечивающий температуру (110±5)°С.

7.3 Эксикатор, содержащий свежий активированный силикагель (или равноценный осушитель), с индикатором содержания влаги.

7.4 Пипетки или измерительные средства для переноса жидкости, соответствующие классу А для стеклянных пипеток, подобные им или автоматические пипетки переменного объема с одноразовыми наконечниками из полипропилена.

7.4.1 Шприц пластиковый одноразовый вместимостью 10 см, не обязательно с фильтром размером пор 0,2 мкм (не должен содержать хлориды и сульфаты).

7.5 Колбы мерные класса А вместимостью 1 дм и 10 см.

7.6 Хроматограф ионный - аналитическая система со всем необходимым вспомогательным оборудованием, включая шприцы, колонки, устройство для подавления иона и детектор.

7.6.1 Система ввода, способная отбирать 25 мкдм с точностью более 1%.

7.6.2 Система насосная, способная подавать поток жидкой фазы со скоростью 0,5 и 1,5 см/мин, с точностью более 5%.

7.6.3 Колонка предварительная для защиты аналитической колонки от сильно удерживаемых компонентов. Лучшее разделение получают с увеличением числа теоретических тарелок.

7.6.4 Колонка, разделяющая анионы, обеспечивающая удовлетворительное разделение анализируемых веществ (рисунок 1).

7.6.5 Устройство подавления аниона - микромембранный подавитель или подобный ему. Успешно использована в устройстве катионообменная колонка в водородной форме, но требующая по мере необходимости периодической регенерации. Колонка служит индикатором высокой фоновой проводимости и снижения сигнала анализируемого вещества.

7.6.6 Детектор проводимости малого объема (менее 2 мкдм) и низкого потока с температурной компенсацией и линейным диапазоном (от 0 до 1000 мкСм/см).

7.6.7 Интегратор или система программного обеспечения для обработки хроматографических данных, способная измерять площади пиков и значения времени удерживания, а также корректировать данные в соответствии с нулевой линией хроматограммы.

7.7 Перчатки неопудренные для проведения испытаний.

7.8 Блок алюминиевый разогреваемый, способный нагреваться до температуры 65°С, с углублениями для удержания стеклянных флаконов вместимостью 15 см, позволяющий обдувать азотом размещенные пробы.

7.9 Флаконы стеклянные с винтовой крышкой вместимостью 15 см.