ГОСТ Р ИСО 20552-2011

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВОЗДУХ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Определение паров ртути. Отбор проб с получением амальгамы золота и анализ методом атомной абсорбционной или атомной флуоресцентной спектрометрии

Workplace air. Determination of mercury vapour. Method using gold-amalgam collection and analysis by atomic absorption spectrometry or atomic fluorescence spectrometry

ОКС 13.040.30

Дата введения 2012-12-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Автономной некоммерческой организацией "Научно-исследовательский центр контроля и диагностики технических систем" (АНО "НИЦ КД") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 457 "Качество воздуха"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 ноября 2011 г. N 526-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 20552:2007* "Воздух рабочей зоны. Определение паров ртути. Отбор проб с получением амальгамы золота и анализ методом атомной абсорбционной или атомной флуоресцентной спектрометрии" (ISO 20552:2007 "Workplace air - Determination of mercury vapour - Method using gold-amalgam collection and analysis by atomic absorption spectrometry or atomic fluorescence spectrometry", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2019 г.

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
     

Введение

Здоровье работников многих отраслей промышленности подвергается риску при вдыхании воздуха, содержащего пары ртути и неорганические соединения ртути. Специалистам в области промышленной гигиены и охраны труда необходимо определять эффективность мероприятий, предпринимаемых для контроля вредных воздействий на работников, что обычно достигается измерениями содержания ртути и соединений ртути в воздухе рабочей зоны. В настоящем стандарте приведен метод определения содержания паров ртути в воздухе рабочей зоны с применением стационарного отбора проб. Данный метод также пригоден при проведении кратковременного отбора проб и оценке воздействия паров ртути на конкретного работника. Метод, приведенный в стандарте, предназначен для применения специалистами, работающими в области промышленной гигиены и охраны труда, в аналитических лабораториях, а также на промышленных предприятиях, применяющих ртуть и ее неорганические соединения в своей работе и т.д.

Методика измерений, установленная в стандарте, была разработана на основе ряда публикаций [1]-[6], в которых описана методология определения содержания паров ртути в воздухе. Методика была полностью аттестована, а полученные подтверждающие данные приведены в настоящем стандарте.

При разработке настоящего стандарта предполагалось, что выполнение его положений и интерпретацию полученных результатов будет осуществлять квалифицированный и опытный персонал.

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает методику определения массовой концентрации паров ртути в воздухе рабочей зоны, включая отбор проб с получением амальгамы золота и последующий анализ методом атомной абсорбционной спектрометрии холодного пара (ААСХП) или атомно-флуоресцентной спектрометрии холодного пара (АФСХП). В зависимости от особенностей практического применения методика устанавливает несколько методов отбора проб:

a) если известно, что в рабочей зоне не применяют никаких аэрозолей неорганических соединений ртути и они не образуются в ходе технологических процессов, то для отбора паров ртути применяют сорбционную трубку, содержащую пористую диатомитовую землю, покрытую золотом. Подходящие сорбционные трубки выпускают серийно, или они могут быть изготовлены на основе сорбента, подготовленного путем пиролиза золотохлористоводородной кислоты [тетрахлораурат водорода (III)], спеченной на поверхности диатомита;

b) если известно, что в воздухе рабочей зоны могут присутствовать пары ртути и твердые частицы неорганических соединений ртути, то отбор проб паров ртути проводят с использованием сорбционной трубки, перед которой устанавливают подходящий фильтр из кварцевого волокна для удаления твердых неорганических соединений ртути. Если необходимо определить твердые неорганические соединения ртути, то применяют методику отбора и анализа проб, установленную в ИСО 17733;

c) если известно, что в рабочей зоне не используют ртуть в чистом виде и в ходе технологического процесса не образуются ее пары, то при необходимости для отбора и анализа проб твердых неорганических соединений ртути можно применять методику, установленную в ИСО 17733.

Методика характеризуется высокой чувствительностью и пригодна для стационарного отбора проб или для определения кратковременного индивидуального воздействия паров ртути, содержащихся в воздухе рабочей зоны. Нижний предел рабочего диапазона методики определяется пределом измерений аналитического прибора для ААСХП или АФСХП, составляющим для трубки с 80 мг сорбента приблизительно 0,01 нг ртути (см. 13.1). Верхний предел рабочего диапазона методики определяется верхним значением диапазона измерений аналитического прибора для ААСХП или АФСХП, составляющим около 1 мкг ртути (см. 13.2). Сорбционная емкость серийно выпускаемых сорбционных трубок составляет более 2 мкг. Диапазон значений содержания ртути в воздухе, для которого применима методика, частично зависит от выбора пользователем метода отбора проб.

Методика применима для проведения кратковременного отбора проб (например, продолжительностью 15 мин) при расходе воздуха от 100 до 1000 мл/мин и использовании серийно выпускаемых сорбционных трубок. Методика может применяться для долговременного отбора проб, например в течение 8 ч, при расходе 100 мл/мин в рабочих зонах, где ожидаемая массовая концентрация паров ртути в воздухе будет менее 20 мкг/м. Если ожидаемая массовая концентрация паров ртути составляет более 20 мкг/м, то следует применять методику, установленную в ИСО 17733.

Методику, установленную в настоящем стандарте, не применяют для определения паров ртути, если в воздухе рабочей зоны присутствует хлор, например в случае хлор-щелочных производств (см. 13.8.1). Наличие в воздухе газообразных ртуть-органических соединений может привести к получению завышенных значений содержания ртути (см. 13.8.2).

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт:

ISO 17733, Workplace air - Determination of mercury and inorganic mercury compounds - Method by cold vapour atomic absorption spectrometry or atomic fluorescence spectrometry (ИСО 17733, Воздух рабочей зоны. Определение содержания ртути и неорганических соединений ртути. Метод атомно-абсорбционной или атомно-флуоресцентной спектрометрии холодного пара)

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 Общие положения

3.1.1

3.1.2 зона дыхания (breathing zone) <общее определение>: Пространство вокруг лица работника, из которого поступает вдыхаемый воздух.

3.1.3 зона дыхания (breathing zone) <техническое определение>: Полусфера (обычно принимается радиус 0,3 м), расположенная перед лицом человека, с центром в середине линии, соединяющей уши; основание полусферы проходит через эту линию, темя и гортань.

Примечания

1 Определение неприменимо, когда используются средства индивидуальной защиты органов дыхания.

2 Адаптировано из ЕН 1540:1998 [7].

3.1.4 воздействие (путем вдыхания) [exposure (by inhalation)]: Ситуация, при которой химическое вещество присутствует в воздухе, вдыхаемом человеком.

3.1.5 методика выполнения измерений (measuring procedure): Совокупность операций и правил отбора проб и анализа одного или более химических веществ в воздухе, включая хранение и транспортирование проб.

3.1.6

3.1.7 предельное значение* (limit value): Предельно допустимое значение массовой концентрации химического вещества в воздухе.

_______________

* В Российской Федерации в качестве предельных значений используют значения предельно допустимой концентрации (ПДК).

Примечание - Примером является предельно допустимое значение массовой концентрации для конкретного химического вещества в воздухе рабочей зоны, установленное ACGIH [9]. Опубликованные перечни предельно допустимых значений массовой концентрации конкретных химических веществ в воздухе рабочей зоны являются серийно выпускаемой продукцией. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламой ИСО названной продукции.

3.1.8 регламентированный период (reference period): Установленный период времени, к которому отнесено предельно допустимое значение массовой концентрации конкретного химического вещества.

Примечание - Примерами предельных значений для различных регламентированных периодов являются предельно допустимые уровни краткосрочного и долгосрочного воздействий, установленные в ACGIH [9].

3.1.9

3.2 Отбор проб

3.2.1

3.2.2

3.2.3 пробоотборное устройство; пробоотборник (sampling instrument; sampler): Устройство для улавливания твердых частиц аэрозоля или/и газообразных веществ (паров).

3.2.4 сорбционная трубка с прокачкой (sorbent tube, pumped): Трубка обычно из металла или стекла, содержащая активный сорбент или подложку, пропитанную реагентом, через которую прокачивается атмосферный воздух с расходом, задаваемым побудителем расхода.

3.2.5 устройство для стационарного отбора проб; устройство для отбора проб в определенной зоне (static sampler; area sampler): Устройство, не прикрепляемое к одежде человека, с помощью которого отбирают пробы воздуха в установленном месте.

3.2.6 стационарный отбор проб; отбор проб в определенной зоне (static sampling; area sampling): Отбор проб с использованием устройства для стационарного отбора проб.

3.3 Статистика

3.3.1 аналитическое извлечение (analytical recovery): Отношение массы аналита, полученной при анализе пробы, к известной массе аналита в этой пробе, выраженное в процентах.

3.3.2 смещение (bias): Устойчивое отклонение результатов измерений от истинного значения характеристики качества воздуха.

3.3.3 прецизионность (precision): Степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в конкретных регламентированных условиях.

3.3.4

3.3.5 неопределенность (измерения) (uncertainty <of measurement>): Параметр, связанный с результатом измерения, характеризующий рассеяние значений, которые могли быть обоснованно приписаны измеряемой величине.

Примечания

1 Параметром может быть, например, стандартное отклонение (или число, кратное ему) или ширина доверительного интервала.

2 Неопределенность измерения обычно включает множество составляющих. Некоторые из этих составляющих могут быть оценены исходя из статистического распределения результатов ряда измерений и могут характеризоваться стандартными отклонениями. Другие составляющие, которые также могут характеризоваться стандартными отклонениями, оценивают исходя из предполагаемых распределений вероятностей, основанных на опыте или другой информации. В "Руководстве по выражению неопределенности измерений" (GUM) [12] эти два случая рассматриваются как оценивание неопределенности по типу А и типу В соответственно.