ГОСТ Р 54277-2010

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


ТОПЛИВО ЭТАНОЛЬНОЕ

Определение общего и потенциального содержания сульфатов и неорганических хлоридов методом ионной хроматографии с прямым вводом

Fuel ethanol. Determination of total and potential sulfates and inorganic chlorides by method of direct injection suppressed ion chromatography

ОКС 75.080

Дата введения 2012-07-01     

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4     

2 ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2010 г. N 1113-ст

4 Настоящий стандарт идентичен стандарту АСТМ Д 7319-07* "Стандартный метод определения общего и потенциального сульфата и неорганического хлорида в топливном этаноле ионной хроматографией с прямым вводом и подавлением ионов" (ASTM D 7319-07 "Standard test method for determination of total and potential sulfate and inorganic chloride in fuel ethanol by direct injection suppressed ion chromatography", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта АСТМ для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5).     

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов ASTM соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА     

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Октябрь 2019 г.


    Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения общего и потенциального содержания сульфатов и неорганических хлоридов в водном и безводном денатурированном этаноле, который используют в качестве моторного топлива с применением процедуры прямого ввода в ионной хроматографии.

Метод предназначен для анализа проб, содержащих от 1,0 до 20,0 мг/кг неорганических сульфатов и от 1,0 до 50,0 мг/кг неорганических хлоридов.

1.2 В настоящем стандарте все значения приведены в единицах измерения СИ.

1.3 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием. Для обеспечения безопасности необходимо пользоваться имеющимися перечнями данных об опасности веществ, реактивов и материалов.

________________

Настоящий метод испытаний находится под юрисдикцией Комитета АСТМ Д02 по нефтепродуктам и смазочным материалам и под контролем Подкомитета Д02.03 по элементному анализу.

Настоящее издание стандарта АСТМ утверждено 1 июня 2007 г. Опубликовано в марте 2007 г.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

_______________

Для уточнения ссылок на стандарты АСТМ используйте сайт АСТМ www.astm/org или обращайтесь в Службу поддержки клиентов АСТМ: service@astm.org. В информационном томе Ежегодного сборника стандартов (Annual Book of ASTM Standards) обращайтесь к странице "Сводка документов стандартов" на странице сайта.     

ASTM D 1193, Specification for reagent water (Технические условия на реактив - воду)

ASTM D 4052, Test method for density and relative density of liquids by digital density meter (Метод определения плотности и относительной плотности жидкостей с помощью электронного плотномера)

ASTM D 4057, Practice for manual sampling of petroleum and petroleum products (Руководство по ручному отбору проб нефти и нефтепродуктов)

ASTM D 4177, Practice for automatic sampling of petroleum and petroleum products (Руководство по автоматическому отбору проб нефти и нефтепродуктов)

ASTM D 5827, Test method for analysis of engine coolant for chloride and other anions by ion chromatography (Анализ охлаждающей жидкости двигателя на хлорид и другие анионы методом ионной хроматографии)

ASTM D 6299, Practice for applying statistical quality assurance techniques to evaluate analytical measurement system performance (Руководство для применения статистических методов обеспечения качества при оценке характеристик системы аналитических измерений)

ASTM D 6792, Guide for quality system in petroleum products and lubricants testing laboratories (Системы качества в испытательных лабораториях нефтепродуктов и смазочных материалов)

ASTM D 7318, Test method for total inorganic sulfate in ethanol by potentiometric titration (Метод определения общего неорганического сульфата в этаноле с помощью потенциометрического титрования)

ASTM D 7328, Standard test method for determination of total and potential inorganic sulfate and total inorganic chloride in fuel ethanol by ion chromatography using aqueous sample injection (Стандартный метод определения общего и потенциального неорганического сульфата и общего неорганического хлорида в топливном этаноле ионной хроматографией с использованием водного впрыска образца)

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 неорганический хлорид (inorganic chloride): Хлорид, который представляет собой соляную кислоту, ионные соли этой кислоты или их смеси.

3.2 неорганический сульфат (inorganic sulfate): Сульфатсодержащее () соединение, которое представляет собой серную кислоту, ионные соли этой кислоты или их смеси.

3.3 потенциальный сульфат (potential sulfate): Общая сера, присутствующая в пробе, которая будет окисляться до сульфата в присутствии окислителя.

3.4 общий сульфат (total sulfate): Соединение, содержащее неорганический сульфат, в действительности представленное в пробе во время анализа, при отсутствии обработки окислителем.

     4 Сущность метода

4.1 Для определения общего содержания сульфатов и хлоридов небольшой объем пробы этанола непосредственно вводят в соответствующим образом настроенный ионный хроматограф в соответствии с рекомендациями изготовителя для данного метода анализа. Для определения потенциального содержания сульфатов 0,5 см 30%-ного раствора перекиси водорода добавляют к 9,5 см пробы этанола и затем вводят в ионный хроматограф. Ионы разделяются на основе их сродства к центрам ионного обмена на ионите при соответствующем сродстве ионита для данного элюента (растворителя). Ионподавитель увеличивает чувствительность метода анализа как за счет увеличения проводимости анализируемого вещества, так и за счет уменьшения проводимости элюента. С его помощью элюент и анализируемое вещество также превращаются в соответствующие водородные формы анионов. Анионы количественно определяют путем интегрирования их сигналов, содержание их определяют по калибровочной кривой, полученной методом внешнего стандарта. Результат измерения в миллиграммах на литр затем переводят в миллиграммы на килограмм. Стандартные растворы для калибровки готовят на основе водной матрицы.

4.2 Аналогичные методы определения хлоридов и сульфатов для охлаждающей жидкости двигателя изложены в АСТМ Д 5827, для этанольного топлива с использованием ионной хроматографии с вводом водной пробы - в АСТМ Д 7328, АСТМ Д 7318 (только для определения сульфатов потенциометрическим титрованием свинцом).

     5 Назначение и применение

5.1 Сульфаты и хлориды могут быть обнаружены в отложениях, забивающих фильтр, и в отложениях топливного инжектора. Возможность использования компонентов топлива и готовых топлив зависит от содержания сульфатов и хлоридов.

5.2 Общее и потенциальное содержание сульфатов, а также общее содержание хлоридов, определяемое настоящим методом, можно использовать для оценки пригодности компонентов бензина для применения в качестве топлива автомобильных двигателей внутреннего сгорания.

     6 Мешающие факторы

6.1 Мешающее действие могут оказать вещества с близкими значениями времени удерживания в ионной хроматографии, в особенности если они находятся в больших концентрациях по сравнению с определяемым веществом. Используют разбавление пробы для снижения или улучшения разрешения от наиболее сильно перекрывающихся пиков.

6.2 Провал нулевой линии на хроматограмме из-за выделения воды (мертвый объем системы - отрицательный пик, показанный на рисунке 1) может вызвать помехи в работе некоторых интеграторов. Обычно для определения хлоридов и сульфатов провал нулевой линии из-за воды не может вызывать трудностей, поскольку пики хлоридов и сульфатов выходят значительно позже отрицательного пика воды.

1 - фторид; 2 - хлорид; 3 - нитрид; 4 - бромид; 5 - нитрат; 6 - фосфат; 7 - сульфат

     
Рисунок 1 - Типовая хроматограмма ионов раствора, содержащая 1 мг/дм различных анионов в воде

6.3 Для установленных следовых количеств хлоридов и сульфатов, определяемых настоящим методом, помехи могут быть вызваны изделиями из стекла, элюентом, реактивами и т.п. Следует соблюдать особую осторожность, чтобы максимально снизить загрязнения. Для предотвращения загрязнения пробы рекомендуется использовать неопудренные перчатки.

     7 Аппаратура

7.1 Весы аналитические с пределом взвешивания до 100 г, с точностью взвешивания до 0,0001 г.

7.2 Шкаф сушильный для сушки сульфата натрия и хлорида натрия, обеспечивающий температуру (110±5)°С.

7.3 Эксикатор, содержащий свежий активированный силикагель (или равноценный осушитель) с индикатором содержания влаги.

7.4 Пипетки или измерительные средства для переноса жидкости, соответствующие классу А для стеклянных пипеток, подобные им или автоматические пипетки переменного объема с одноразовыми наконечниками из полипропилена.

7.5 Колбы мерные класса А вместимостью 10, 25, 50, 100, 1000, 2000 см со стеклянными пробками.

7.5.1 Контейнер для отбора пробы вместимостью 1 дм с герметизирующей крышкой для предотвращения испарения этанола.

7.6 Хроматограф ионный - аналитическая система со всем необходимым вспомогательным оборудованием, включая шприцы, колонки, устройство для подавления иона и детектор.

7.6.1 Система ввода, способная отбирать 20 мкдм, с погрешностью не более 1% либо рекомендуемые производителем средства измерения.

7.6.2 Система насосная, способная подавать поток жидкой фазы со скоростью 0,2 и 2,5 см/мин, с погрешностью не более 2% либо рекомендуемое производителем устройство.

7.6.3 Колонка предварительная для защиты аналитической колонки от сильно удерживаемых компонентов. Лучшее разделение получают с увеличением числа теоретических тарелок.

7.6.4 Колонка, разделяющая анионы, полностью совместимая с аналитической системой и способная достигать удовлетворительного разделения анализируемых веществ - сульфатов и хлоридов (рисунок 1).

7.6.5 Устройство подавления аниона

Применяют два вида устройства: трехкамерное и непрерывное с определенной точностью. Можно использовать другие устройства, если они обеспечивают такие же результаты. Необходимо выполнять рекомендации изготовителя ионного хроматографа.

7.6.5.1 Трехкамерный подход

Применяют слой с микронабивкой в трех камерах, полностью совместимый с растворителем, содержащий катионит (катионообменную смолу или сорбент такого же назначения). Устройство подавления должно непрерывно на потоке химически регенерироваться до своей водородной формы с использованием неорганической кислоты, обеспечивающей ион Н.

7.6.5.2 Непрерывный подход

Используют непрерывное подавляющее устройство с мембранной регенерацией.

7.6.6 Детектор по электропроводности (малого объема) с контролируемой температурой, измеряемой с точностью до 0,01°С, и линейным диапазоном от 0 до 1000 мкСм/см.

7.6.7 Интегратор или система программного обеспечения для обработки хроматографических данных, способная измерять площади пиков и значения времени удерживания, а также корректировать данные в соответствии с нулевой линией хроматограммы.

7.7 Перчатки неопудренные, используемые при проведении испытаний.