ГОСТ Р ИСО 5764-2011

Группа Н19

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МОЛОКО

Определение точки замерзания. Метод с применением термисторного криоскопа (контрольный метод)

Milk. Determination of freezing point. Thermistor cryoscope method (reference method)

ОКС 67.100.10

ОКСТУ 9209

Дата введения 2013-01-01

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила изменения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН ОАО "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") при участии Государственного научного учреждения "Всероссийский научно-исследовательский институт маслоделия и сыроделия" Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ "ВНИИМС") на основе аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 "Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 17 октября 2011 г. N 455-ст

4 Настоящий стандарт является идентичным по отношению к международному стандарту ИСО 5764:2009* "Молоко. Определение точки замерзания. Метод с применением термисторного криоскопа (контрольный метод)" (ISO 5764:2009 "Milk - Determination of freezing point - Thermistor cryoscope method (Reference method)").

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает контрольный метод определения точки замерзания сырого коровьего молока, термообработанного цельного, частично или полностью обезжиренного коровьего молока, а также сырого овечьего и козьего молока с использованием термисторного криоскопа.

Точка замерзания может быть использована для оценки относительного содержания в молоке добавленной воды. Расчет содержания посторонней воды зависит от дневных и сезонных колебаний и не рассматривается в области применения настоящего стандарта.

Результаты, полученные на основе проб с титруемой кислотностью, превышающей 20 см раствора гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/дм на 10 г обезжиренного остатка, не являются представительными для исходного молока.

Примечания

1 Стерилизация и вакуумная пастеризация могут повлиять на точку замерзания молока (см. [5]).

2 Данный метод использует рекомендуемое оборудование с учетом времени удержания. При других измерениях возможно использование иных методов с применением термисторного криоскопа, например, процедуры фиксированного времени. Руководящие положения по применению других процедур приводятся в приложении С.

3 Предельное значение, приведенное для титруемой кислотности в разделе 1 и 9.2, применимо к коровьему молоку. Предельные значения для овечьего и козьего молока, возможно, будут более высокими.

     2 Нормативные ссылки

Следующие ссылочные стандарты* необходимы для применения данного стандарта. Для датированных ссылок применяется только цитированное издание. Для недатированных ссылок применяется самое последнее издание ссылочного стандарта (включая любые поправки).

____________

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

ИСО 3696:1987 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний (ISO 3969:1987 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods)

ИСО 6091:1980* Молоко сухое. Определение титруемой кислотности (контрольный метод) (ISO 6091:1980 Dried milk - Determination of titratable acidity (Reference method)

_______________

* Заменен ИСО 6091:2010.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением.

3.1 точка замерзания молока (freezing point of milk): Значение температуры, полученное при использовании метода, установленного в настоящем стандарте.

Примечание - Точку замерзания выражают в миллиградусах Цельсия (м °С).

     4 Сущность метода

Пробу молока переохлаждают до заданной температуры. Кристаллизацию вызывают способом, достаточным для немедленного высвобождения тепла с нагревом пробы до постоянной температуры, которая достигается, когда рост температуры не превышает 0,5 м °С в течение предыдущих 20 с. Полученная таким образом температура соответствует точке замерзания испытуемой пробы.

Прибор калибруют путем регулировки для получения правильных показаний для двух стандартных растворов хлорида натрия, используя процедуру, аналогичную процедуре для порций пробы молока.

     5 Реактивы

Если не указано иначе, при проведении анализа используют реактивы только признанной аналитической степени чистоты.

5.1 Вода по ИСО 3696, градация 2 или вода эквивалентного качества, дистиллированная в аппарате из боросиликатного стекла.

Воду кипятят и охлаждают до (20±2) °С непосредственно перед использованием.

5.2 Натрия хлорид (), тонкоизмельченный, высушенный в электрической печи (6.7) при температуре (300±25) °С в течение 5 ч или, в качестве альтернативы, высушенный в сушильном шкафу (6.8) при температуре (130±2) °С в течение 24 ч, затем охлажденный до комнатной температуры в эксикаторе (6.9).

5.3 Стандартные растворы хлорида натрия

Стандартные растворы готовят предпочтительно массовой концентрации "грамм на килограмм" (см. таблицу 1) путем взвешивания требуемого количества приготовленного сухого хлорида натрия (5.2) с точностью 0,1 мг и растворения его в (1000,0±0,1) г воды (5.1). Стандартные растворы хранят при температуре около 5 °С в хорошо закупоренных полиэтиленовых бутылках (6.10) вместимостью не более 250 см.

Взвешивают в бюксе (6.5) с точностью 0,1 мг требуемое количество (см. таблицу 1, средняя колонка) приготовленного сухого хлорида натрия (5.2). Растворяют в воде (5.1) и количественно переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см (6.6). Доводят водой (5.1) до метки 1000 см при (20±2) °С и перемешивают.

Таблица 1 - Точка замерзания стандартных растворов хлорида натрия

Перед использованием стандартный раствор осторожно переворачивают и несколько раз вращают бутылку с целью тщательного перемешивания содержимого.

Осторожно перемешивают стандартный раствор, не допуская попадания воздуха. Пробы стандартных растворов следует вливать из бутылок; нецелесообразно использовать пипетки для этих целей.

Не допускается использовать стандартные растворы из бутылок, которые заполнены менее чем на одну четверть, или стандартные растворы, которым более 2 мес или которые содержат видимые следы плесени.

Для данного арбитражного метода необходимо использовать только бесконсервантные стандартные растворы хлорида натрия. В случае обычных методов можно использовать стандартные растворы хлорида натрия с фунгицидными или фунгистатическими агентами. Руководящие положения приведены в приложении С.

     6 Оборудование

Используют обычное лабораторное оборудование и, в частности, нижеприведенное.

6.1 Криоскоп, состоящий из термически контролируемого охлаждающего устройства, термисторного зонда с заданным контуром, устройства считывания, мешалки для пробы и устройства вызова кристаллизации (см. рисунок 1).

1 - пробка; 2 - пробирка для пробы; 3 - проволока для перемешивания; 4 - шарик термистора

     
Рисунок 1 - Изображение пробирки с пробой, термисторного зонда и проволоки для перемешивания

6.1.1 Охлаждающее устройство

Можно использовать несколько типов термически контролируемых охлаждающих устройств, например:

a) иммерсионного типа: охлаждающая ванна с требуемой буферной емкостью;

b) циркулярного типа: непрерывный поток охлаждающей жидкости вокруг пробирки с пробой;

c) с охлаждающим блоком: охлаждающий блок c малым количеством охлаждающей жидкости.

После начала замораживания следует поддерживать температуру охлаждающей жидкости вокруг пробирки с пробой постоянной на уровне минус (7,0±0,5) °С.

Примечание - Подходящей охлаждающей жидкостью является 33%-ный (по объему) водный раствор пропиленгликоля.

6.1.2 Измерительное устройство, оборудование и устройство считывания

Термистор должен представлять собой стеклянный зонд с диаметром (1,6±0,4) мм и электрическим сопротивлением в диапазоне от 3 Ом до 30 кОм при 0 °С.

Тип и размеры стержневого материала (включая возможный заполнитель) в процессе работы не должны допускать передачу тепла в пробу более чем 2,5·10 Дж/с.