МУК 4.1.2862-11
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методика измерений остаточных количеств Гимексазола в семенах и масле рапса методом газожидкостной хроматографии
Дата введения: с момента утверждения
УТВЕРЖДАЮ
Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Г.Г.Онищенко
31 марта 2011 г.
Общие положения и область применения
Свидетельство об аттестации методики от 23.11.2010 N 01.5.04.692.
Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения в семенах рапса массовой концентрации Гимексазола в диапазоне концентраций 0,01-0,1 мг/кг и в масле рапса в диапазоне 0,02-0,2 мг/кг.
Структурная формула:
Название действующего вещества по номенклатуре ICO: Гимексазол.
Название по ИЮПАК: 5-метилизоксазол-3-ол.
Эмпирическая формула: CH
NO
.
Молекулярная масса: 99,08.
Химически чистое вещество: бесцветные игольчатые кристаллы с температурой плавления 86-87 °С и давлением паров 182 мПа. рК 5,92 (20 °С).
Растворимость при 20 °С (г/л): в воде - 58,2 (рН 3), 67,8 (рН 9), в гексане - 12,2, в метаноле - 968, ацетоне - 730, дихлорметане - 602, этилацетате - 437, толуоле - 176, диэтиловом эфире - 300 г/л.
В обычных условиях Гимексазол стабилен в щелочной среде и относительно стабилен в кислой среде. В растениях деградирует до О- и N-гликозидов, в почве превращается в 5-метил-2-(3Р)-оксазолон с периодом полураспада 2-25 дней.
Краткая токсикологическая характеристика: LD для крыс 3903-4678 мг/кг, острая дермальная токсичность для крыс более 10000 мг/кг. Не обладает мутагенной, канцерогенной и тератогенной активностью.
Область применения: Гимексазол - системный фунгицид, подавляющий возбудителей заболеваний растений, инфекционное начало которых находится в почве и на семенах.
Гигиенические нормативы: ПДК в воде водоемов - 0,002 мг/дм, ПДК в почве - 0,03 мг/кг, в воздухе рабочей зоны - 1,0 мг/м
. МДУ в семенах и масле рапса не установлен.
1. Метрологическая характеристика метода
При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и её составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности 0,95 не превышает значений (табл.1) для соответствующих диапазонов концентраций.
Таблица 1
Диапазон измерений, массовая концентрация, мг/кг | Показатель повторяемости (относительное среднеквадра- | Показатель промежуточной прецизионности (относительное среднеквадрати- | Показатель воспроиз- | Показатель точности* (границы относительной погрешности при вероятности |
Семена рапса от 0,01 до 0,1 вкл. | 6 | 11 | 12 | 22 |
Масло рапса от 0,01 до 0,2 вкл. | 5 | 8 | 9 | 17 |
* Соответствует расширенной неопределенности | ||||
Таблица 2
Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для Гимексазола (20,
0,95)
Объект анализа | Предел обнаружения, мг/кг | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение, | Доверительный интервал среднего результата, ±, % |
Семена рапса | 0,01 | 0,01-0,1 | 86,7 | 5,2 | 7,8 |
Масло рапса | 0,02 | 0,02-0,2 | 82,4 | 5,3 | 8,3 |
2. Метод измерения
Метод основан на определении Гимексазола методом газожидкостной хроматографии с термоионным детектором после его экстракции из проб органическим растворителем и очистке экстракта путем перераспределения между водной и органической фазами и дериватизации с помощью диэтилхлортиофосфата. Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки.
3. Средства измерения, реактивы, вспомогательные устройства и материалы
3.1. Средства измерения
Газовый хроматограф с термоионным детектором и стеклянной хроматографической колонкой длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм с неподвижной фазой OV-17 (5%) на хроматоне N-супер (0,125-0,160 мм). | |
Весы аналитические типа ВЛА-200 | |
________________ * На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных. | |
Весы лабораторные типа ВЛКТ-500 | |
Колбы мерные со шлифом объемом 25, 50, 100 см | |
Микрошприц МШ-10 Микрошприц на 50 мм | ТУ 2-833-106* |
________________ * Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных. | |
Пипетки градуированные объемом 1, 2, 5 и 10 см | |
Пробирки мерные со шлифом объемом 5,0 см | |
Цилиндры мерные объемом 25 и 250 см | |
Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.
3.2. Реактивы
Аналитический стандарт Гимексазола с содержанием основного компонента 98,4% | |
Азот газообразный высокой чистоты | ТУ 301-07-25-89 |
Ацетон, ос.ч. | ТУ 2633-004-11291058-94 |
Вода дистиллированная | ГОСТ 7602-72* |
________________ * Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 6709-72. - Примечание изготовителя базы данных. | |
Дихлорметан, х.ч. | ТУ 6-09-2662-77 |
н-Гексан, ч., свежеперегнанный Диэтилхлортиофосфат, 97%, Aldrich Chemical Co., Inc.; 0,4% раствор в ацетоне | ТУ 6-09-3375-78 |
Калий углекислый, х.ч., 25%-й водный раствор | |
Натрий двууглекислый, ч.д.а. | |
Натрий сернокислый безводный, ч.д.а. свежепрокаленный | |
Натрий хлористый, х.ч. Полиэтиленгликоль 400, Merck | |
Соляная кислота, ч., 2N водный раствор | |
Эфир диэтиловый, ч.д.а. | ТУ 2600-001-43852015-05 |
Допускается использование реактивов квалификацией не ниже указанных.
3.3. Вспомогательные устройства, посуда и материалы
Попробуйте «Техэксперт: Базовые нормативные документы» бесплатно