ГОСТ Р ИСО 16634-1-2011

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

Определение общего содержания азота путем сжигания по методу Дюма и расчет содержания сырого протеина

Часть 1

Масличные культуры и корма для животных

Food products. Determination of the total nitrogen content by combustion according to the Dumas principle and calculation of the crude protein content. Part 1. Oilseeds and animal feeding stuffs

ОКС 65.120

          67.050

          67.200

Дата введения 2013-07-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН ОАО "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 "Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 августа 2011 г. N 249-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 16634-1:2008* "Продукты пищевые. Определение общего содержания азота путем сжигания по методу Дюма и расчет содержания сырого протеина. Часть 1. Масличные культуры и корма для животных" (ISO 16634-1:2008 "Food products - Determination of the total nitrogen content by combustion according to the Dumas principle and calculation of the crude protein content - Part 1: Oilseeds and animal feeding stuffs", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2020 г.

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

Введение

Долгое время метод Кьельдаля был самым широко используемым методом определения содержания белка в пищевых продуктах. Однако в последние годы метод Кьельдаля все чаще заменяют методом Дюма, который является более быстрым методом и не использует опасные химические вещества. Хотя принципы этих двух методов различны, оба они предназначены для измерения содержания азота в пищевых продуктах. Содержание азота можно пересчитать в содержание белка, используя подходящий коэффициент. Значение этого коэффициента изменяется в зависимости от относительного содержания различных белков и их аминокислотного состава в данном продукте.

Метод Дюма и метод Кьельдаля не делают различий между протеиновым и непротеиновым азотом. В большинстве случаев результаты, полученные методом Дюма, немного точнее результатов, полученных методом Кьельдаля (см. приложение F). Это происходит потому, что метод Дюма измеряет почти весь непротеиновый азот, тогда как метод Кьельдаля измеряет только его часть.

Принимая во внимание тот факт, что содержание белка в продукте, рассчитанное обоими методами, только приближено к истинному значению, выбор метода дается на усмотрение заинтересованных сторон. Наиболее подходящим решением должно быть использование второго коэффициента для устранения систематической погрешности, вызываемой содержанием непротеинового азота в различных продуктах. Однако этот второй коэффициент необходимо определять для каждого продукта, как существующие коэффициенты, которые показывают отношение содержания сырого протеина к содержанию азота.

     1 Область применения

Настоящая часть стандарта устанавливает метод определения общего содержания азота и расчет содержания сырого протеина в масличных культурах и кормах для животных.

Настоящий метод, как и метод Кьельдаля, не делает различий между протеиновым азотом и непротеиновым азотом. Для расчета содержания сырого протеина используются различные коэффициенты пересчета (см. приложение D).

Настоящий метод не применим к молоку и молочной продукции, для которых метод установлен в ИСО 14891 [10].

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).

ISO 664, Oilseeds - Reduction of laboratory sample to test sample (Семена масличных культур. Разделение лабораторных образцов на пробы для испытаний)

ISO 665, Oilseeds - Determination of moisture and volatile matter content (Семена масличных культур. Определение содержания влаги и летучих веществ)

ISO 771, Oilseed residues - Determination of moisture and volatile matter content (Жмыхи. Определение содержания влаги и летучих веществ)

ISO 6496, Animal feeding stuffs - Determination of moisture and other volatile matter content (Корма для животных. Определение содержания влаги и летучих веществ)

ISO 6498, Animal feeding stuffs - Preparation of test samples (Корма для животных. Подготовка проб для испытания)

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины и определения:

3.1 содержание азота (nitrogen content): Массовая доля общего азота, определенного по методике, установленной в данной части стандарта.

Примечание - Массовая доля выражается в процентах.

3.2 содержание сырого протеина (crude protein content): Содержание азота (3.1), умноженное на коэффициент, составляющий обычно 6,25.

Примечание 1 - Перечень других коэффициентов для возможного использования в случае различных продуктов приведен в приложении D.

Примечание 2 - Коэффициенты для расчета сырого протеина по общему содержанию азота выводятся из метода Кьельдаля, который является стандартным (арбитражным) методом для определения общего содержания азота. Поскольку метод, установленный в данной части стандарта, использует такие же коэффициенты, что и метод Кьельдаля, достоверность этих коэффициентов необходимо проверить ввиду небольшого различия в результатах, полученных методом Кьельдаля и методом Дюма.

     4 Сущность метода

Пробы превращают в газы нагреванием в трубке для сжигания. Мешающие компоненты удаляют из полученной газовой смеси. Соединения азота в газовой смеси или репрезентативную их часть преобразуют в молекулярный азот, который определяют количественно с помощью детектора теплопроводности. Содержание азота затем рассчитывают с помощью микропроцессора.

     5 Реактивы

Используют только реактивы признанной аналитической чистоты или равноценные, установленные изготовителями прибора. За исключением стандартных образцов (см. 5.12), все реактивы должны быть свободны от азота.

5.1 Газ(ы)-носитель(и): используют 5.1.1 или 5.1.2.

5.1.1 Диоксид углерода, максимально чистый, минимальная чистота должна составлять 99,99% по объему.

5.1.2 Гелий, максимально чистый, минимальная чистота должна составлять 99,99% по объему.

5.2 Кислород, максимально чистый, минимальная чистота должна составлять 99,99% по объему.

5.3 Абсорбент диоксида серы и галогенов для удаления серы из пробы [например, хромат свинца () или стальная вата].

5.4 Катализатор оксид меди/платина (наполнитель для трубки дожигания).

Платиновый катализатор [5% на оксиде алюминия ()] смешивают с в соотношении 1:7 или 1:8 в соответствии с рекомендациями изготовителя.

Чтобы предотвратить разделение как результат различной насыпной плотности двух материалов, рекомендуется не готовить смесь перед наполнением трубки, а засыпать платиновый катализатор и оксид меди одновременно в трубку дожигания через подходящую воронку.

5.5 Вата серебряная или медная. Перед помещением в трубку дожигания или восстановительную трубку вату необходимо распушить.

5.6 Диоксид кремния (кварц), стекловата или хлопковая вата в соответствии с рекомендациями изготовителя прибора.

5.7 Медь (проволока, стружка, опилки или порошок) или вольфрам, для восстановительной трубки.

Применение медной проволоки может повысить прецизионность аналитических результатов для проб с низким содержанием азота (порядка 1% по массе).

5.8 Пентаоксид фосфора () или гранулированный перхлорат магния [], или другое подходящее осушающее вещество для наполнения сушильных трубок.

5.9 Шары корундовые полые или гранулы оксида алюминия для трубки сжигания.

5.10 Оксид меди () как наполнитель для трубки сжигания.

5.11 Гидроксид натрия () на подложке.

5.12 Кислота аспарагиновая () или кислота этилендиаминтетрауксусная (), или кислота глутаминовая (), или кислота гиппуровая () как стандартный образец, или другие подходящие стандартные образцы с известным постоянным аттестованным содержанием азота. Полнота обнаружения азота должна быть >99% по массе.

5.13 Эфир петролейный с температурой кипения от 30°С до 60°С, ацетон или этиловый спирт.

     6 Оборудование

Обычное лабораторное оборудование, и в частности, нижеприведенное.

6.1 Весы аналитические, обеспечивающие взвешивание с точностью до 0,0001 г.

6.2 Измельчитель в соответствии с характером пробы.

6.3 Сито с номинальным размером отверстий 800 мкм или 1 мм, изготовленное из материалов, кроме черных металлов.

6.4 Тигли (например, из нержавеющей стали, кварца, керамики или платины) или капсулы оловянные, или не содержащая азот бумага фильтровальная для прессования таблеток, подходящая для используемого аппарата Дюма.

Примечание 1 - В продаже имеются приборы, оснащенные автоматическим пробоотборником.

Примечание 2 - Некоторые твердые пробы (например, порошки) можно прессовать в таблетки.

6.5 Аппарат Дюма, оснащенный печкой, в которой можно поддерживать температуру, равную или выше 850°С, с детектором теплопроводности и подходящим устройством для интегрирования сигнала.

_______________

Компании Elementar Analysensysteme, Sumika Chemical Analysis Service и LECO Instruments выпускают коммерчески доступное подходящее оборудование. Эта информация дается для удобства пользователя настоящего стандарта и не указывает на поддержку, оказываемую ИСО этому оборудованию. Можно использовать аналогичную продукцию при условии получения аналогичных результатов.

Подходящий аппарат Дюма работает в соответствии с общей диаграммой, представленной в приложении А, хотя могут быть использованы разные компоненты.

Примечание - Схематические диаграммы трех имеющихся в продаже приборов приведены в качестве примеров в приложении В на рисунках В.1, В.2 и В.3.

Во избежание утечек необходимо слегка смазать уплотнительные кольца высоковакуумной смазкой перед установкой.

Опыт показывает, что большое значение имеет тщательная очистка всех частей кварцевой и стеклянной посуды и удаление всех следов пальцев с трубок с помощью подходящего растворителя (например, ацетона), прежде чем поместить их в печь.