Р 4.2.2643-10 Методы лабораторных исследований и испытаний дезинфекционных средств для оценки их эффективности и безопасности
4.4. Методы исследований дератизационных средств
В средствах для медицинской дератизации применяют действующие вещества ДВ различной химической природы и различного механизма действия. В настоящее время в России зарегистрированы родентицидные ДВ, представляющие собой яды острого типа действия и яды пролонгированного действия - антикоагулянты индандионового и кумаринового ряда.
Острые яды, такие как фосфид цинка, глифтор и нафтилтио-мочевина, имеют ограниченное применение. Наибольшее применение получили ДВ пролонгированного действия - антикоагулянты индандионового (дифенацин, этилфенацин, изопропилфенацин, хлорфасинон) и кумаринового ряда (зоокумарин и его натриевая соль, бромадиолон, бродифакум, дифетиалон, дифенакум, куматетралил).
Дератизационные средства выпускают в различных препаративных формах: в виде ДВ (индивидуальных и смесевых) с содержанием основного вещества от 30 до 99,8%, жидких и диспергированных твердых порошки концентратов с содержанием ДВ от 0,25 до 2,5%, а также в виде отравленных приманок на пищевой основе с содержанием ДВ от 0,0025 до 3%.
Специфическими требованиями к выпускаемым препаративным формам дератизационных средств являются обязательное добавление интенсивных красителей и горечи (бензоат натрия, битрекс), которые обеспечивают отличие отравленных приманок от пищевых продуктов и предохраняют от случайного отравления на этапах производства и применения дератизационных средств. Исключение составляют фосфид цинка и 1-нафтилтиомочевина, собственная окраска которых не требует дополнительного предупредительного окрашивания.
Основными показателями, которые позволяют идентифицировать средство, являются внешний вид, цвет и содержание ДВ. Внешний вид и цвет определяют визуально. Выбор метода определения ДВ зависит от его физико-химических свойств и уровня содержания, а также состава инертных компонентов в рецептуре средства.
Разнообразие физико-химических свойств ДВ, применяемых в дератизационных средствах, обусловливает возможность применения различных методов их определения: химических - титрование, и физико-химических инструментальных методов - спектрофотометрия, газовая хроматография, высокоэффективная жидкостная хроматография.
4.4.1. Методы определения фосфида цинка в дератизационных субстанциях и средствах
Фосфид цинка ZnP
представляет собой порошок темно-серого цвета. Действующим веществом является фосфин (фосфористый водород) - РН
, выделяющийся при гидролизном расщеплении фосфида цинка. В качестве примесей технический фосфид цинка может содержать металлический цинк, оксиды цинка и оксиды железа.
Анализ ДВ в техническом продукте фосфида цинка проводят объемным волюмометрическим методом [27] или титриметрическим методом. Указанные методы применимы для анализа фосфида цинка и в препаративных формах дератизационных средств.
Поскольку ратицидная активность фосфида цинка определяется именно токсичностью фосфина, образующегося при кислотном гидролизе фосфида цинка, его определение является предпочтительным для оценки качества дератизационного средства.
Объемный волюмометрический метод определения фосфида цинка основан на кислотном гидролизе фосфида цинка и измерении объема выделившегося фосфина с применением водного раствора сернокислой меди.
Содержание ДВ может быть охарактеризовано по фосфидному фосфору или по фосфидному цинку, которые вычисляют по результатам измерения объема фосфина.
Метод избирателен, примеси в техническом продукте и другие компоненты рецептурного состава в дератизационных средствах не мешают определению.
Приборы, реактивы и растворы. Специальный прибор для измерения объема выделившегося фосфина, в котором последовательно соединены капельная воронка вместимостью 50 мл, круглодонная колба вместимостью 25-30 мл, измерительная ячейка вместимостью 100 мл, снабженная водяной рубашкой и уравнительным сосудом с затворной жидкостью - раствором хлористого натрия; поглотительный сосуд с раствором сернокислой меди; весы аналитические; 20%-й раствор соляной кислоты; 5%-й раствор сернокислой меди - поглотительная жидкость; насыщенный раствор хлористого натрия - затворная жидкость; азот газообразный; вода дистиллированная.
Выполнение анализа. Масса средства для анализа берется из расчета 20-80 мг фосфидного фосфора или 80-400 мг фосфидного цинка в пробе. Анализируемую пробу средства, взвешенную в граммах с точностью до четвертого десятичного знака (около 0,15 г фосфида цинка или около 4 г зерновой приманки), помещают в круглодонную колбу, присоединяют к коммуникациям прибора и, заполнив измерительную бюретку затворной жидкостью, продувают слабым потоком азота в течение двух минут, после чего в капельницу при закрытом кране наливают около 20 мл раствора соляной кислоты. Затем по каплям подают раствор в круглодонную колбу, содержащую анализируемое средство, для разложения фосфида цинка. Постепенно нагревают содержимое колбы до кипения. По окончании реакции газ, оставшийся в колбе, вытесняют в измерительную бюретку насыщенным раствором хлористого натрия. После охлаждения газа в бюретке замеряют его объём. Затем с помощью прибора проводят поглощение фосфина раствором сернокислой меди. Объём выделившегося фосфина определяют по разности объёма газа до и после его поглощения.
Обработка результатов. Измеренный объём фосфина приводят к нормальным условиям (, мл) по формуле:
, *
где - объем фосфина, измеренный в опыте, мл;
- атмосферное давление, Па (мм рт.ст.);
- упругость водяных паров над насыщенным раствором хлористого натрия, Па (мм рт.ст.);
- нормальное атмосферное давление, равное 10325 Па (760 мм рт.ст.);
- температура газа, °С.
_______________
* Формула и экспликация к ней соответствуют оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.
Массовую долю фосфина в средстве () в процентах вычисляют по формуле:
,
где 0,001518 - масса фосфина, содержащаяся в 1 мл газообразного фосфина, г;
- масса средства, взятая для анализа, г.