ГОСТ 13081-77

Группа Л16

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФОСФИД ЦИНКА

Технические условия

Zinc phosphide. Specifications

ОКП 21 4852

Дата введения 1979-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.08.77 N 2055

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13081-67

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в январе 1983 г., июне 1988 г. (ИУС 5-83, 11-88)

Настоящий стандарт распространяется на порошкообразный фосфид цинка, применяемый для борьбы с вредными грызунами (зооцид), который представляет собой порошок темно-серого цвета, нерастворим в воде, в разбавленных кислотах и щелочах растворим с образованием фосфористого водорода.

Формула ZnР.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 258,06.

Плотность 4,7 г/см.

Насыпная плотность 2-2,3 г/см.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Фосфид цинка должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям фосфид цинка должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 14189. Масса партии продукта должна быть не более 5 т.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Отбор проб - по ГОСТ 14189. Масса разовой пробы должна быть не более 0,1 кг, масса средней пробы должна быть не менее 0,25 кг.

3.2. Внешний вид и цвет определяют визуально.

3.3. Определение массовой доли фосфидного фосфора

3.3.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 20%.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор с массовой долей 5%.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор, подкрашенный метиловым оранжевым (затворная жидкость).

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Спиртовка СЛ-1 или СЛ-2 по ГОСТ 25336.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Допускается применение других весов с аналогичными метрологическими характеристиками.

________________

* С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Установка для определения массовой доли фосфидного фосфора, снабженная измерительной бюреткой от газоанализатора ГХП-100 (см. чертеж).

1 - реакционная колба вместимостью 25-30 см; 2, 4, 6, 7 - краны; 3 - капельная воронка; 5 - измерительная бюретка вместимостью 100 см с водяной рубашкой; 8 - поглотительная склянка; 9 - уравнительный сосуд

3.3.2. Подготовка прибора к анализу

Собранный прибор должен быть чистым и герметичным. Водяную рубашку бюретки заполняют дистиллированной водой, уравнительный сосуд и бюретку - раствором хлористого натрия, предварительно насыщенным фосфористым водородом, а поглотительную склянку - раствором сернокислой меди.

При закрытых кранах опускают как можно ниже уравнительный сосуд и держат его в таком положении 2-3 мин. Если при этом уровень жидкости в бюретке не опускается, а в поглотительной склянке не поднимается - прибор герметичен.

3.3.3. Проведение анализа

Около 0,15 г фосфида цинка взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с  точностью до четвертого десятичного знака), помещают в реакционную колбу и смачивают водой. Колбу закрывают пробкой с двумя отверстиями, в которые вставлены капельная воронка и стеклянная трубочка для присоединения к гребенке прибора. Открывают краны 2, 4 и 7 и всю систему продувают слабой струей азота. После двухминутной продувки краны 2 и 7 закрывают. В капельную воронку наливают около 20 см раствора соляной кислоты и, открывая кран 2, прибавляют ее по каплям в реакционную колбу для разложения фосфида. Чтобы газ из колбы не вышел через кран 2, не следует спускать всю кислоту из капельной воронки или ее носика.

Разложение фосфида цинка начинают при комнатной температуре, а затем содержимое колбы нагревают на спиртовке, доводя до кипения. По окончании разложения навески газ, оставшийся в колбе, вытесняют в бюретку насыщенным раствором хлористого натрия и закрывают кран 4.

После охлаждения газа в бюретке замеряют его объем и, открыв кран 6, подниманием и опусканием уравнительного сосуда перегоняют газ из бюретки в поглотительную склянку и обратно до тех пор, пока не прекратится изменение объема газа в бюретке, т.е. до полного поглощения фосфористого водорода сернокислой медью.

3.3.4. Обработка результатов

Объем фосфористого водорода, равный разности объемов газа в бюретке до и после его поглощения, приводят к нормальным условиям () в см по формуле

,

где - объем фосфористого водорода, измеренный в условиях опыта, см;

- атмосферное давление, Па (мм рт.ст.);

- упругость водяных паров над насыщенным раствором хлористого натрия, Па (мм рт.ст.);

- нормальное атмосферное давление, равное 10325 Па (760 мм рт.ст.);

        - температура газа, °С.

Массовую долю фосфидного фосфора () в процентах вычисляют по формуле

,

где 0,001384 - масса фосфидного фосфора, содержащаяся в 1 см фосфористого водорода, г;

- объем фосфористого водорода, приведенный к нормальным условиям, см;

- масса навески фосфида цинка, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%, при доверительной вероятности =0,95.