Р 4.2.2643-10 Методы лабораторных исследований и испытаний дезинфекционных средств для оценки их эффективности и безопасности

4.3. Методы исследования дезинсекционных средств

Дезинсекционные средства включают инсектицидные, акарицидные, инсектоакарицидные и репеллентные средства.

В инсектицидных средствах в качестве действующих веществ ДВ используют пиретроиды, фосфорорганические соединения ФОС, карбаматы, регуляторы развития насекомых и некоторые вещества из других классов химических соединений в основном сложного химического строения, например, фипронил, тиаметоксам, имидаклоприд, гидраметилнон.

В акарицидных и инсектоакарицидных средствах в качестве ДВ применяют пиретроиды и фосфорорганические соединения.

В репеллентных средствах действующими веществами в основном являются диметилфталат, N,N-диэтил-м-толуамид ДЭТА и этил-3-N-бутил-ацетамино-пропионат ИР3535.

Формами применения дезинсекционных средств являются: жидкие (лосьоны, эмульсии, шампуни, концентраты эмульсий, растворы в беспропеллентных аэрозольных упаковках БАУ); твёрдые (смачивающиеся порошки, дусты, карандаши, таблетки, шашки); гели; кремы; аэрозольные баллоны, электрофумигирующие средства (пластины, спирали, жидкости); свечи; а также бумага, ткани, салфетки, пропитанные инсектицидными составами, и др.

К основным показателям качества дезинсекционных средств, контролируемым при регистрации и сертификации, относятся: внешний вид, определяемый визуально, запах, оцениваемый органолептически, и массовая доля ДВ; к дополнительным при характеристике водно-спиртовых лосьонов и шампуней - показатель активности водородных ионов рН, определяемый потенциометрически по ГОСТ Р 50550-93 [33].

Для идентификации и количественного определения ДВ в дезинсекционных средствах используются методы газо-жидкостной хроматографии ГЖХ, высокоэффективной жидкостной хроматографии ВЭЖХ и спектрофотометрический.

Универсальным и наиболее доступным методом анализа ДВ в дезинсекционных средствах является метод ГЖХ, поскольку его можно использовать для количественного определения практически всех применяемых ДВ (за исключением имидаклоприда, гидраметилнона, определяемых методом ВЭЖХ, и азаметифоса, тиаметоксама, определяемых спектрофотометрическим методом).

Преимуществом метода ГЖХ является возможность эффективно разделять смеси ДВ в одном средстве, что затруднено при анализе спектрофотометрическим методом. Метод ГЖХ обладает высокой чувствительностью (0,01-0,05 мг/см), что позволяет определять самые низкие концентрации ДВ в различных формах применения.

Погрешность метода определения ДВ методом ГЖХ не превышает 5% относительных.

4.3.1. Метод газо-жидкостной хроматографии ГЖХ для идентификации и количественного определения действующих веществ в дезинсекционных средствах

Определение массовой доли ДВ включает следующие операции: подготовку анализируемой пробы (часто приходится выделять ДВ из некоторых форм применения методом экстракции); идентификацию и количественное определение ДВ методом ГЖХ.

Способы подготовки пробы при анализе различных форм применения. Способы подготовки пробы при анализе ДВ зависят от вида форм применения дезинсекционных средств. В случае безводных жидких форм, в которых растворителями являются органические растворители, или концентрированных водных растворов пробу готовят простым разведением средства. В случае же разбавленных жидких водных растворов, эмульсий, порошков и других твердых форм применения обязательной начальной стадией анализа является выделение ДВ путем экстракции его из анализируемых средств органическими растворителями. При этом степень извлечения ДВ зависит от состава средства - массовой доли ДВ и сопутствующих компонентов. Чем сложнее состав средства и чем ниже концентрация в нём ДВ, тем коэффициент извлечения их ниже.

Способы выделения ДВ из различных форм применения дезинсекционных средств приведены в табл.4.1.

Таблица 4.1

Способы выделения действующих веществ из различных форм применения

Идентификация и количественное определение действующих веществ методом газожидкостной хроматографии. Сущность метода заключается в разделении смеси веществ на хроматографической колонке. Входным сигналом хроматографа является концентрация или масса определяемого компонента на входе в хроматограф.

Выходным сигналом хроматографа являются: амплитуда в максимуме хроматографического пика (высота пика) или площадь хроматографического пика и время удерживания определяемого компонента. По времени удерживания ДВ осуществляется его идентификация; по высоте хроматографического пика или площади рассчитываются концентрация и массовая доля ДВ.

Средства измерения:

- хроматографы лабораторные разных марок (ЛXM-80, "Цвет", "Кристалл" или другой аналогичный) с пламенно-ионизационным детектором ПИД;

- аналитическая колонка (металлическая или стеклянная) длиной 100 или 200 см и внутренним диаметром 0,3 см;

- наполнитель - хроматон N-AW-HMDS с 5% SE-30 или хромосорб W-HP с 3% OV-210.

Выполнение анализа. Анализ дезинсекционного средства включает следующие операции:

- приготовление градуировочных растворов точной концентрации (0,5-2,0 мг/см) для градуировки хроматографа (построение графика зависимости высоты площади хроматографического пика от концентрации ДВ);

- приготовление раствора анализируемой пробы (разведением или экстракцией средства);