ИЗМЕНЕНИЕ N 1
ГОСТ Р 52574-2006 "Спирт этиловый синтетический технический и денатурированный. Технические условия"
Дата введения 2011-07-01
УТВЕРЖДЕНО И ВВЕДЕНО В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22.03.2011 N 34-ст
Содержание. Исключить слово: "Библиография"; дополнить словами: "Приложение А (обязательное)"; "Приложение Б (справочное) Библиография".
Раздел 1. Первый абзац. Исключить слова: "(далее - спирт)";
дополнить абзацем (после первого):
"Спирт этиловый синтетический технический получают гидратацией этилена в присутствии катализатора";
второй абзац после слов "кротоновый альдегид" дополнить словами: "или денатониум бензоат (битрекс)";
дополнить абзацем:
"Поставка и оборот спирта, предназначенного на экспорт, на территории Российской Федерации не допускается".
Раздел 2 дополнить ссылками:
"ГОСТ Р 52826-2007 Спирт этиловый. Спектрофотометрический метод определения содержания денатурирующих добавок (битрекса, керосина, бензина)
ГОСТ 245-76 Реактивы. Натрий фосфорнокислый однозамещенный 2-водный. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 14870-77 Продукты химические. Методы определения воды
ГОСТ 18995.1-73 Продукты химические жидкие. Методы определения плотности
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 31340-2007 Предупредительная маркировка химической продукции. Общие требования";
заменить ссылки: ГОСТ Р 8.563-96 на ГОСТ Р 8.563-2009, ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000 на ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006;
исключить ссылку: ГОСТ 24104-2001 и наименование.
Пункт 3.1 дополнить подпунктом 3.1.1:
"3.1.1 Спирт этиловый синтетический технический денатурированный вырабатывают двух марок А и Б:
А - спирт этиловый синтетический технический денатурированный, получаемый денатурацией спирта этилового синтетического технического кротоновым альдегидом или битрексом;
Б - спирт этиловый синтетический технический денатурированный, получаемый денатурацией спирта этилового синтетического технического абсолютированного кротоновым альдегидом или битрексом".
Пункт 3.2. Таблицу 1 изложить в новой редакции:
Таблица 1
Наименование показателя | Норма | Метод анализа | ||
Спирт этиловый синтетический технический | Спирт этиловый синтетический технический денатурированный | |||
Марка А | Марка Б | |||
1 Внешний вид | Бесцветная прозрачная жидкость без механических примесей | По 7.3 | ||
2 Объемная доля этилового спирта, %, не менее | 92,5 | 92,5 | 99,0 | По 7.4 |
3 Массовая концентрация кислот в пересчете на уксусную кислоту, мг/дм, не более | 7 | По ГОСТ 10749.5 | ||
4 Объемная доля уксусного альдегида, %, не более | 0,7 | По 7.6 | ||
5 Объемная доля кротонового альдегида, % | Не более 0,15 | Не менее 0,2 | По 7.6 | |
6 Объемная доля диэтилового эфира, %, не более | 1,0 | По 7.6 | ||
7 Массовая концентрация сухого остатка, мг/дм, не более | 5 | По ГОСТ 10749.9 | ||
8 Массовая доля битрекса, %, не менее | - | 0,0015 | По 7.8 и 7.9 |
Пункт 3.2 дополнить подпунктами - 3.2.1-3.2.3:
"3.2.1 При денатурации технического синтетического этилового спирта битрексом объемная доля кротонового альдегида должна быть не более 0,2%.
3.2.2 При производстве технического синтетического этилового спирта, поставляемого на экспорт, допускается добавлять ацетон не более 5,0% и/или спирт бутиловый третичный не более 1,0% и/или изопропиловый спирт не более 7,0% в соответствии со спецификацией к договору. При наличии в техническом синтетическом этиловом спирте ацетона и/или спирта бутилового третичного и/или спирта изопропилового допускается снижение нормы по показателю 2 до 85,0%.
3.2.3 При производстве технического синтетического этилового денатурированного спирта марок А и Б, поставляемого на экспорт, допускается добавлять ацетон не более 5,0%, а при производстве спирта марки Б - изопропиловый спирт не более 7,0% в соответствии со спецификацией к договору. При наличии в спирте марок А и Б ацетона допускается снижение нормы по показателю 2 до 88,0%, а при наличии в спирте марки Б спирта изопропилового - снижение нормы по показателю 2 до 92,0%".
Подпункт 3.3.1 дополнить абзацем (перед последним):
"- предупредительная маркировка - по ГОСТ 31340 (см. приложение А)".
Пункт 4.1 дополнить абзацами:
"Денатониум бензоат (битрекс) по степени воздействия на организм человека в соответствии с ГОСТ 12.1.007 относится к 3-му классу опасности (вещество умеренно опасное).
Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) паров битрекса в воздухе рабочей зоны - 0,01 мг/м по [9]. Битрекс раздражает кожу, вызывает ожог глаз и раневых поверхностей, у человека при вдыхании или проглатывании вызывает рвотный рефлекс и чувство сильной горечи".
Пункт 4.6 дополнить абзацем:
"Битрекс взрывобезопасен, не горюч, но поддерживает горение".
Пункт 7.4 дополнить абзацами:
"При добавлении к техническому синтетическому этиловому спирту одного (или нескольких) компонентов (ацетона или спирта бутилового третичного, или спирта изопропилового) или при добавлении к денатурированному техническому синтетическому этиловому спирту ацетона, изопропилового спирта по отдельности объемную долю этилового спирта , %, определяют по разности, вычитая из 100% сумму объемных долей нормируемых примесей и добавляемых компонентов, а также объемную долю воды по формуле
, (1а)
где - сумма объемных долей нормируемых примесей и добавляемых компонентов, %;
- объемная доля воды в анализируемом продукте, вычисляемая по формуле, %
, (1б)
где - массовая доля воды, определяемая по ГОСТ 14870, раздел 2, %;
- плотность анализируемого продукта, определяемая по ГОСТ 18995.1, г/см.
Определение ацетона, спирта бутилового третичного, спирта изопропилового проводят по [10], [11]".
Подпункт 7.6.1. Второй абзац изложить в новой редакции:
"Весы неавтоматического действия, обеспечивающие для навесок массой от 0,05 до 200 г относительную погрешность измерения не более ±1%".
Раздел 7 дополнить пунктами и подпунктами - 7.8, 7.8.1-7.8.7.4, 7.9:
"7.8 Определение массовой доли битрекса
Определение проводят методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием спектрофотометрического детектора.
7.8.1 Аппаратура, материалы, реактивы, посуда
Хроматограф изократический "Стайер - UV/VS" со спектрофотометрическим детектором (СФД).
Колонка хроматографическая с внутренним диаметром 4 мм длиной 250 мм.
Фаза неподвижная Диасфер - 110-С-18 зернением 5 мкм или "Phenomenex LUNA С18" зернением 5 мкм.
Комплекс программно-аппаратный "МультиХром" ЗАО "Амперсенд" (г.Москва), либо любое другое аттестованное программное обеспечение, позволяющее проводить градуировку и количественное определение методом абсолютной градуировки.
Весы неавтоматического действия, обеспечивающие для навесок массой от 0,05 до 200 г относительную погрешность измерения не более ±1%.
рН-метр микропроцессорный, модель "рН-410" производства "НПКФ АКВИЛОН" (г.Москва).
Микрошприцы вместимостью 100 мкл фирмы "Rheodyne" серия 1700, модель 810.
Фильтры мембранные с размером пор 0,45 мкм, диаметром 13 мм или 47 мм (каталог фирмы ЗАО "БиоХимМак СТ" (г.Москва). Каталожный номер 7.5 А 045.
Комплект для фильтрации образцов НФ-13 с фильтрами (каталог фирмы ЗАО "БиоХимМак СТ" (г.Москва).
Комплект для фильтрации и дегазации растворов с насадкой из политетрафторэтилена (ПТФЭ), колбой вместимостью 500 см и переходником. Каталожный номер 7.5 А 153 (каталог фирмы ЗАО "БиоХимМак СТ" (г.Москва).
Ацетонитрил для жидкостной хроматографии ОП-3, ос.ч. [12].