ГОСТ Р 53955-2010
(ИСО 15302:2007)

Группа Н59

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Определение содержания бенз(а)пирена. Метод с применением высокоразрешающей жидкостной хроматографии с обратной фазой

Animal and vegetable fats and oils. Determination of benzo(a)pyrene. Reverse-phase high performance liquid chromatography method

ОКС 67.200.10

ОКСТУ 9109

Дата введения 2012-01-01

     

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН ОАО "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") и Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт жиров Российской академии сельскохозяйственных наук" (ГНУ ВНИИЖ Россельхозакадемии) на основе аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 "Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 ноября 2010 г. N 507-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 15302:2007* "Жиры и масла животные и растительные. Определение содержания бенз(а)пирена. Метод с применением высокоразрешающей жидкостной хроматографии с обратной фазой" (ISO 15302:2007 "Animal and vegetable fats and oils - Determination of benzo(a)pyrene - Reverse-phase high performance liquid chromatography method") путем изменения структуры, содержания отдельных структурных элементов, слов, фраз для учета особенностей национальной экономики и национальной стандартизации Российской Федерации, выделенных в тексте курсивом.

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Сравнение структуры настоящего стандарта со структурой указанного международного регионального стандарта приведено в дополнительном приложении Б

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения бенз[а]пирена в неочищенных и рафинированных пищевых животных и растительных маслах и жирах при помощи высокоразрешающей жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с обратной фазой с использованием флюориметрического определения в диапазоне от 0,1 мкг/кг до 50 мкг/кг.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ Р 52062-2003 Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ Р ИСО 52501-2005* (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия
______________

* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ Р 52501-2005, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

      
     ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
     
     ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
     
     ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 содержание бенз[а]пирена (benzo(a)pyrene content): Массовая концентрация бенз(а)пирена в анализируемой пробе, определенная согласно методу, установленному в настоящем стандарте.

Примечание - Содержание выражается в микрограммах на килограмм.

     4 Сущность метода*

_________________

* Наименование раздела 4 в бумажном оригинале выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.

Анализируемую пробу растворяют в петролейном эфире и в качестве внутреннего стандарта добавляют бензо(b)хризен. Соответствующее количество пробы адсорбируют в колонке с оксидом алюминия и элюируют петролейным эфиром с целью удаления всего присутствующего бенз(а)пирена.

     5 Реактивы*

_________________

* Наименование раздела 5 в бумажном оригинале выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.

Используют реактивы только признанной аналитической чистоты, если не указано иначе.

5.1 Вода бидистиллированная по ГОСТ Р ИСО 52501, прошедшая фильтрацию с применением мембранного фильтра с размером пор 0,45 мкм или деионизированную воду, полученную при помощи очищающих систем деминерализации воды.

5.2 Эфир петролейный (диапазон температур кипения от 40 °С до 60 °С), или гексан, повторно дистиллированный над гранулами гидроксида калия (4 г/л).

5.3 Ацетонитрил, пригодный для ВЭЖХ.

5.4 Тетрагидрофуран, пригодный для ВЭЖХ.

5.5 Смесь ацетонитрил-тетрагидрофурана, приготовленная по 6.1.

5.6 Толуол, пригодный для ВЭЖХ.

5.7 Натрия сульфат, гранулированный, безводный.

5.8 Оксид алюминия степени активности 4, приготовленный по 6.2.

5.9 Бенз(а)пирен чистоты 99,0% по массе.

5.9.1 Базовый раствор бенз(а)пирена в толуоле, 0,5 мг/см, приготовленный по 6.3.

5.9.2 Растворы стандартные бенз(а)пирена, приготовленные по 6.4.

5.10 Раствор бензо(b)хризена в ацетонитриле внутренний стандартный, приготовленный по 6.5.

Допускается применение других реактивов, по качеству не хуже вышеуказанных, в этом случае следует провести полный холостой анализ и привести результаты этого анализа.

     6 Подготовка к измерению*

_________________

* Наименование раздела 6 в бумажном оригинале выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.

6.1 Приготовление смеси ацетонитрил-тетрагидрофурана

В стакане по ГОСТ 25336 смешивают 90 см ацетонитрила (5.3) и 10 см тетрагидрофурана (5.4).

6.2 Приготовление оксида алюминия степени активности 4