ГОСТ Р 54037-2010 Продукты пищевые. Определение содержания водорастворимых антиоксидантов амперометрическим методом в овощах, фруктах, продуктах их переработки, алкогольных и безалкогольных напитках (Переиздание)

     6 Подготовка к выполнению измерений

6.1 Отбор проб

Отбор проб пищевых продуктов проводят в соответствии с требованиями стандартов на отдельные виды пищевых продуктов и продовольственного сырья, например, проб пива по ГОСТ 12786, проб продуктов безалкогольной промышленности по ГОСТ 6687.0, проб продуктов переработки плодов и овощей по ГОСТ 26313, проб продуктов винодельческой промышленности по ГОСТ Р 51144.

6.2 Подготовка лабораторной посуды

Новую и загрязненную стеклянную посуду тщательно промывают раствором хромовой смеси, после чего многократно ополаскивают сначала водопроводной, а затем несколько раз дистиллированной водой. Окончательно посуду трижды ополаскивают бидистиллированной водой.

6.3 Приготовление растворов

6.3.1 Приготовление элюента (раствора ортофосфорной кислоты молярной концентрацией 2,2 ммоль/дм)

В мерную колбу вместимостью 1000 см наливают приблизительно 700 см бидистиллированной воды, добавляют пипеточным дозатором 0,15 мм концентрированной ортофосфорной кислоты и 10,0 см 96%-ного этилового спирта, полученный раствор доводят до метки бидистиллированной водой. Тщательно перемешивают.

Срок хранения в вытяжном шкафу в колбе с притертой пробкой - 1 мес.

6.3.2 Приготовление гидроокиси натрия концентрацией 0,1 моль/дм

Навеску гидроокиси натрия массой 1,0 г растворяют не содержащей углекислого газа дистиллированной водой и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Срок хранения раствора в холодильнике - 1 мес.

6.3.3 Приготовление растворов кверцетина

6.3.3.1 Приготовление исходного раствора кверцетина концентрацией 100 мг/дм

В стаканчике для взвешивания отвешивают (20,0±0,1) мг кверцетина, добавляют 6,0 см раствора гидроокиси натрия молярной концентрацией 0,1 моль/дм по 6.3.2. Перемешивают до полного растворения. После растворения кверцетина содержимое стаканчика количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 см и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

Срок хранения раствора в холодильнике - 1 мес.

6.3.3.2 Приготовление градуировочных растворов кверцетина концентрацией 0,2; 0,5; 1,0 и 4,0 мг/дм

В мерные колбы вместимостью 10 см пипеточным дозатором вводят соответственно 0,02, 0,05, 0,1 и 0,4 см раствора кверцетина по 6.3.3.1, доводят до метки элюентом.

Градуировочные растворы кверцетина готовят каждый раз при построении градуировочных характеристик.

6.4 Подготовка проб

6.4.1 Из жидких проб, отобранных по 6.1, готовят две параллельные пробы по 10 см продукта.

6.4.2 Из подготовленных по 6.4.1 проб отбирают по 1 см и доводят элюентом до 10 см.

6.4.3 Подготовленную по 6.4.2 пробу фильтруют через бумажный фильтр.

6.4.4 Твердую пробу, отобранную по 6.1, измельчают и гомогенизируют.

В химический стакан вместимостью 150 см вносят навеску гомогената массой 1,0 г, доводят элюентом до 100 см и тщательно перемешивают.

6.4.5 Раствор переносят в конические центрифужные пробирки и центрифугируют со скоростью 3000 об/мин в течение 15 мин. Надосадочную жидкость сливают, делят на две параллельные пробы и используют для анализа.

При массовой концентрации антиоксидантов в пробе, превышающей диапазон измерений (4 мг/дм), пробу кратно разбавляют элюентом.

6.5 Подготовка прибора к работе

Установку, включение и подготовку анализатора и регистрирующего устройства осуществляют в соответствии с руководством по эксплуатации.