ГОСТ Р 53992-2010 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания метаболитов нитрофуранов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором

     4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы

4.1 При определении содержания метаболитов нитрофуранов применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование и материалы:

- масс-спектрометр с диапазоном измерения от 100 до 500 атомных единиц массы (а.е.м.), массовым разрешением не менее 500, точностью измерения массы не ниже 0,2 а.е.м., с режимом получения и анализа фрагментных ионов (режим МС/МС);

- систему высокоэффективную жидкостную хроматографическую, состоящую из бинарного насоса со смесителем, термостата хроматографической колонки, обеспечивающего температуру нагрева до 50°С;

- компьютер с установленным программным обеспечением для управления масс-спектрометром и обработки результатов масс-спектрометрических измерений;

- весы лабораторные I или II класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 и 500 г, с ценой деления шкалы 0,1 и 1,0 мг соответственно по ГОСТ Р 53228;

- рН-метр с набором электродов, с диапазоном измерений от 0 до 14 ед. рН и с пределами абсолютной погрешности измерений ±0,01 рН;

- пипетки одноканальные переменного объема 10-100 мм, 40-200 мм, 200-1000 мм, 1-5 см с допустимой относительной погрешностью дозирования по гексану, метанолу и этилацетату не более 2%;

- модуль термостатируемый нагревательный с системой отдувки растворителей инертным газом и максимальной температурой термостатирования 40°С;

- измельчитель-гомогенизатор лабораторный;

- встряхиватель вибрационный для пробирок орбитального типа движения с амплитудой встряхивания 3 мм и диапазоном скоростей от 150 до 2500 об/мин;

- центрифугу лабораторную рефрижераторную со скоростью вращения ротора не менее 10000 об/с и диапазоном температур охлаждения от 4°С до 20°С, с адаптерами для пробирок вместимостью 15 см и микроцентрифужных пробирок вместимостью 1,5 см;

- баню ультразвуковую с рабочей частотой не менее 20 Гц и объемом не менее 1 дм;

- ротационный испаритель со скоростью вращения от 20 до 280 об/мин и температурным диапазоном нагревательной бани от 30°С до 100°С;

- колонку хроматографическую обращенно-фазную длиной не менее 150 мм с диаметром частиц сорбента не более 3,5 мкм;

- устройство вакуумное для твердофазной экстракции;

- картридж для твердофазной экстракции объемом не менее 12 см, заполненный обращенно-фазным сорбентом с диаметром частиц не более 50 мкм;

- виалы (флаконы) полипропиленовые вместимостью 15 и 50 см с герметично закрывающимися пластмассовыми крышками;

- фильтры мембранные с размером пор не более 0,45 мкм;

- виалы (флаконы) стеклянные вместимостью 2 и 4 см с завинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками;

- вкладыши стеклянные для 2 см флаконов на 50 мм;

- пробирки мерные стеклянные П-1-5-0,1ХС, П-2-10-14/23 по ГОСТ 1770;

- колбы круглодонные К-1-100-14/23 ТС по ГОСТ 25336;

- пипетки стеклянные градуированные по ГОСТ 29227;

- колбы мерные стеклянные К-2-100-2, К-2-1000-2 по ГОСТ 1770;

- цилиндры мерные стеклянные 1-25 (100, 500)-1 по ГОСТ 1770;

- бумагу универсальную индикаторную для определения рН;

- камеру лабораторную морозильную с цифровым контролером температуры и рабочим диапазоном температур от минус 18°С до минус 24°С.

Допускается использование других средств измерений, оборудования и материалов с метрологическими и техническими характеристиками не ниже указанных.

4.2 При определении содержания метаболитов нитрофуранов применяют следующие реактивы: