ГОСТ Р 54052-2010 Изделия кондитерские. Методы определения степени измельчения шоколада, шоколадных изделий, полуфабрикатов производства шоколада, какао и глазури

     8 Метод определения степени измельчения шоколада, шоколадных изделий, полуфабрикатов производства шоколада (тертое какао, шоколадные массы) и глазури путем определения гранулометрического состава частиц способом лазерной дифракции

8.1 Сущность метода

Анализ размера частиц проводят с помощью лазерной дифракции. Метод основан на явлении рассеяния лазерного луча в суспензии (для шоколада, шоколадных масс, тертого какао и глазури, содержащих жировую фазу).

При помощи диспергирующего устройства (входящего в комплект с лазерным дифрактометром) частицы попадают в измерительную ячейку, где пересекают лазерный луч. Частицы в лазерном луче рассеивают свет на определенный угол, величина которого зависит от размера частиц. Линза собирает рассеянный свет на детекторе, состоящем из кольцеобразных сегментированных светочувствительных элементов.

Распределение частиц по размерам рассчитывают автоматически с помощью программного обеспечения.

8.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование и материалы

Лазерный дифрактометр, позволяющий анализировать размеры частиц в диапазоне от 1 до 150 мкм с пределом воспроизводимости не более 2% и оснащенный компьютером со специальным программным обеспечением для обработки данных.

Весы лабораторные среднего класса точности, с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,2 г.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с интервалом температур от 0 °С до 100 °С и ценой деления 1 °С.

Баня водяная.

Стаканы В-1-50 ТХС по ГОСТ 25336.

Стекло химико-лабораторное (палочки) по ГОСТ 21400.

Пипетка Пастера.

Масло растительное рафинированное дезодорированное (подсолнечное, соевое, кукурузное).

8.3 Выполнение измерений

Не менее 20 г анализируемой пробы разогревают на водяной бане до температуры 45 °С - 50 °С. В стакан вместимостью 50 см наливают 40 г растительного масла с температурой 45 °С - 50 °С. Затем вносят 1 г расплавленной массы и тщательно перемешивают стеклянной палочкой до состояния видимой гомогенности (однородности) без наличия осадка на дне стакана. Получившуюся суспензию берут пипеткой Пастера и вводят ее в жидкостный контур лазерного дифрактометра.

Введение пробы анализируемого продукта осуществляют в соответствии с инструкцией по эксплуатации применяемого лазерного дифрактометра и получают в автоматическом режиме распределение частиц по размерам в объемных долях, эквивалентных диаметрам частиц.

Для пробы продукта, введенной в измерительный контур дифрактометра, проводят не менее пяти измерений объемной доли частиц не более 35 мкм (степени измельчения).

8.4 Обработка результатов измерений

Результаты измерений получают в графическом и цифровом видах.

Результаты измерений в графическом виде представлены кривыми дифференциального и интегрального распределения частиц по размерам.

Результаты измерений в цифровом виде представлены таблицей с указанием эквивалентных диаметров частиц и соответствующих этим диаметрам объемных долей частиц, меньших нормированного количества.

Кроме того, указывают характерные для всего распределения размеры частиц, которые соответствуют объемным долям 10%, 50% и 90%.

Для этих точек установлены коэффициенты вариации в условиях повторяемости, значения которых удовлетворяют требованиям пригодности лазерных дифрактометров при их эксплуатации. При повторности не менее пяти коэффициенты вариации для долей 10% и 90% должны быть не более 5%, а для доли 50% - не более 3%.

Для удобства оценки степени измельчения конкретного продукта выбирают специальные контрольные точки (например, для шоколада размер частиц до 35 мкм) и по доле частиц меньше данного размера оценивают степень измельчения.

Определяют коэффициенты вариации для размеров частиц в середине и на краях распределения размеров частиц (, , ). Если полученные коэффициенты вариации не превышают допустимые значения (для - 3%, для - 5%, для - 5%), то за результат измерений принимают среднеарифметическое значение из всех проведенных измерений объемной доли частиц не более 35 мкм (степень измельчения).

Если полученные коэффициенты вариации превышают допустимые значения, измерения повторяют по 8.3.

Вычисление проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

За окончательный результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости: абсолютное расхождение между двумя параллельными результатами измерений объемной доли частиц не более 35 мкм (степени измельчения), полученными в условиях повторяемости (ГОСТ Р ИСО 5725-2, ГОСТ Р ИСО 5725-6), при доверительной вероятности 95% не превышает предела повторяемости (сходимости), указанного в таблице 1.