МУК 4.1.2462-09

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств диметоморфа в томатах и луке-репке методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Дата введения 2009-04-29

1. РАЗРАБОТАНЫ Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф.Эрисмана (Т.В.Юдина, Н.Е.Федорова, М.В.Ларькина., С.К.Рогачева, Г.Е.Иванов).

2. РЕКОМЕНДОВАНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 25 декабря 2008 г. N 3).

3. УТВЕРЖДЕНЫ Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 2 февраля 2009 г.

4. ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ с 29 апреля 2009 г.

5. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.

Настоящие методические указания устанавливают метод капиллярной газожидкостной хроматографии для определения массовой концентрации диметоморфа в томатах и луке-репке в диапазоне 0,05-0,5 мг/кг.

(E, Z)-4-[3-(4-(хлорфенил)-3-(3,4-диметоксифенил)акрилоил]морфолин (IUPAC)

CHClNO

Мол. масса 387,9

Смесь (Е)- и (Z)-изомеров в соотношении 1:1.

Бесцветное кристаллическое вещество без запаха. Температура плавления 127-148 °С; (Е)-изомер 135,7-137,5 °С, (Z)-изомер 169,2-170,2 °С. Давление паров при 25 °С: (Е)-изомер 9,7·10 мПа, (Z)-изомер 1,0·10 мПа. Растворимость в органических растворителях при 20-23 °С (г/дм): ацетон - 88 (Е), 15 (Z); циклогексанон - 27 (Z); дихлорметан - 315 (Z); диметилформамид - 272 (Е), 40 (Z); гексан - 0,04 (Е), 0,02 (Z); метанол, толуол - 7 (Z). Растворимость в органических растворителях смеси (Е)- и (Z)-изомеров (г/дм): гексан - 0,11; метанол - 39; этилацетат - 48,3; толуол - 49,5; ацетон - 100, дихлорметан - 461. Растворимость в воде при 20 °С (мг/дм): 19 (рН 5), 18 (рН 7), 16 (рН 9). Коэффициент распределения н-октанол - вода (20 °С) KOW logP=2,63 (Е)-изомер; 2,73 (Z)-изомер. Гидролитически и термически стабилен при нормальных условиях. Устойчив более 5 лет в темноте. (Е)- и (Z)-изомеры на солнечном свету подвержены взаимопревращению.

Краткая токсикологическая характеристика

Острая пероральная токсичность (LD) для крыс - 3500-4300 мг/кг, мышей 3700-5000 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD) для крыс >5000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LK) для крыс >4,2 мг/дм (4 ч).

Область применения препарата

Диметоморф - системный фунгицид для борьбы с заболеваниями, вызываемыми оомицетами, особенно с возбудителями милдью винограда и фитофтороза картофеля и томатов.

МДУ в томатах и луке-репке 0,1 мг/кг.

1. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и её составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности 0,95 не превышает значений, приведенных в табл.1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

Метрологические параметры

Полнота извлечения веществ, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для полного диапазона концентраций (20) приведены в табл.2.

Таблица 2

2. Метод измерений

Методика основана на определении вещества с помощью капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с детектором электронного захвата ионов после экстракции из анализируемых проб томатов и лука-репки - ацетоном, очистки экстракта перераспределением между двумя несмешивающимися фазами и на колонке с флорисилом.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме пробы: 0,25 нг.

В предлагаемых условиях метод специфичен.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы