ГОСТ Р 52486-2010
(ИСО 11890-2:2006)

Группа Л19

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Материалы лакокрасочные

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЛЕТУЧИХ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ (ЛОС)

Газохроматографический метод

Paint materials. Determination of volatile organic compound (VOC) content. Gas-chromatographic method

ОКС 87.040

ОКСТУ 2309

Дата введения 2011-07-01

     

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН ОАО "Научно-производственная фирма "Спектр ЛК" на основе аутентичного перевода на русский язык указанного в пункте 4 стандарта, который выполнен ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ"

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 195 "Материалы лакокрасочные"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 ноября 2010 г. N 796-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 11890-2:2006* "Краски и лаки. Определение содержания летучих органических соединений (ЛОС). Часть 2. Метод газовой хроматографии" (ISO 11890-2:2006 "Paints and varnishes - Determination of volatile organic compound (VOC) content - Part 2: Gas-chromatographic method"). При этом дополнительные слова, фразы, включенные в текст настоящего стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены полужирным курсивом с подчеркиванием сплошной горизонтальной чертой.

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Из раздела 12 исключена таблица 1 "Результаты межлабораторного испытания", содержащая справочные данные

5 ВЗАМЕН ГОСТ Р 52486-2005 (ИСО 11890-2:2000)

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает газохроматографический метод определения содержания летучих органических соединений (ЛОС) в лакокрасочных материалах (ЛКМ) и сырье. Настоящий метод применяют при предполагаемой массовой доле ЛОС от 0,1% до 15%. Если предполагаемая массовая доля ЛОС более 15% , применяют метод по ГОСТ Р 52485.

Метод основан на предположении, что летучими веществами являются органические соединения или вода. Когда в ЛКМ присутствуют летучие неорганические соединения, их содержание определяют другим методом и полученные результаты учитывают при расчетах.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 52485-2005 (ИСО 11890-1:2000) Материалы лакокрасочные. Определение содержания летучих органических соединений (ЛОС). Разностный метод (ИСО 11890-1:2000 "Краски и лаки. Определение содержания летучих органических соединений (ЛОС). Часть 1. Разностный метод", MOD)

ГОСТ Р 53654.1-2009 (ИСО 2811-1:1997) Метод определения плотности. Часть 1. Пикнометрический метод (ИСО 2811-1:1997 "Краски и лаки. Определение плотности. Часть 1. Пикнометрический метод", MOD)

ГОСТ 9980.2-86 (ИСО 842-84, ИСО 1512-74, ИСО 1513-80) Материалы лакокрасочные. Отбор проб для испытаний (ИСО 842-84 "Сырье для изготовления лаков и красок. Отбор проб", MOD; ИСО 1512-74 "Краски и лаки. Отбор проб", MOD; ИСО 1513-80 "Краски и лаки. Контроль и подготовка образцов для испытаний", MOD)

ГОСТ 14870-77 Продукты химические. Методы определения воды (ИСО 760:1978 "Определение воды. Метод Карла Фишера (общий метод), NEQ)

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 летучее органическое соединение; ЛОС: Любое органическое соединение, имеющее начальную температуру кипения менее или равную 250 °С, измеренную при нормальном давлении 101,3 КПа.

3.2 содержание ЛОС: Масса летучих органических соединений, содержащихся в ЛКМ, определенная при заданных условиях.

3.3 лакокрасочный материал, готовый к применению: ЛКМ после его смешивания, при необходимости, с другими компонентами и разбавления соответствующими растворителями и/или разбавителями в соответствии с нормативными (НД) или техническими документами (ТД), готовый к нанесению соответствующим методом окрашивания.

     4 Сущность метода

В образце ЛКМ, готового к применению, ЛОС разделяют методом газовой хроматографии. Используют систему горячего или холодного ввода образца, в зависимости от типа испытуемого материала. Система горячего ввода образца является более предпочтительной.

После идентификации соединений их количество рассчитывают по площадям пиков, используя внутренний эталон.

В зависимости от типа хроматографа можно определить содержание воды.

Затем вычисляют общее содержание ЛОС в ЛКМ, готовом к применению.

     5 Необходимая дополнительная информация

Для метода, установленного в настоящем стандарте, необходима дополнительная информация, приведенная в приложении А.

     6 Аппаратура

6.1 Газовый хроматограф

Прибор устанавливают и используют в соответствии с инструкциями изготовителя. Все детали прибора, контактирующие с испытуемым образцом, должны быть изготовлены из материала (например, стекла), стойкого по отношению к образцу, т.е. из материала, который не будет вступать с ним в химическую реакцию.

6.2 Система ввода образца
     

    6.2.1 Общие положения

Используют один из двух типов ввода - по 6.2.2 или 6.2.3.

6.2.2 Система горячего ввода образца с делителем потока (предпочтительная система)

Прибор должен иметь испаритель, температура которого должна регулироваться с точностью до 1 °С, и делитель потока. Необходимо иметь возможность регулировать и контролировать деление потоков. Вкладыш делителя потока должен содержать обработанную силаном стекловату для удерживания нелетучих компонентов. В конструкции прибора должна быть предусмотрена возможность очистки вкладыша и заполнения его новой набивкой из стекловаты или, при необходимости, замены на новый. Это связано с необходимостью исключения ошибок, вызванных накоплением пленкообразующего вещества или пигмента (т.е. адсорбции соединений). На появление адсорбции указывает появление хвостов у пиков, особенно явно выраженных в случае низколетучих компонентов.

6.2.3 Система холодного ввода образца с делителем потока

Система холодного ввода образца должна быть снабжена нагревателем с программированием температуры в диапазоне от температуры окружающей среды до 300 °С и должна иметь входное отверстие в делителе потока, изготовленное из инертного материала, например стекла. Делитель потока должен иметь набивку из стекловаты, обработанную силаном, и поддерживаться в рабочем состоянии, как указано в 6.2.2. Необходимо иметь возможность регулирования и контроля деления потока.

Прецизионность метода можно повысить, если систему ввода образца, особенно в случае горячего ввода, подсоединить к автоматическому дозатору. Необходимо следовать инструкциям изготовителя прибора при использовании автоматического дозатора.

6.2.4 Выбор системы ввода образца

Выбор между системами горячего и холодного ввода образца зависит от типа испытуемого материала. Систему холодного ввода необходимо использовать для материалов, которые при высоких температурах выделяют вещества, вызывающие наложение пиков.

Протекание реакций расщепления или разложения может быть установлено по изменениям на хроматограмме (например, появление неизвестных пиков и увеличение или уменьшение размера пика) при различных температурах испарителя.

Система горячего ввода образца охватывает все летучие компоненты образца, продукты расщепления пленкообразующих веществ и добавок. Продукты расщепления пленкообразующих веществ или добавок, идентичные компонентам материала, могут быть отделены с помощью системы холодного ввода, поскольку они элюируются позднее в результате программируемого повышения температуры испарителя.

Система ввода пробы должна быть указана в НД или ТД на конкретный ЛКМ.

6.3 Термостат

Термостат должен обеспечивать нагрев до температуры от 40 °С до 300 °С как в изотермическом режиме, так и в условиях программируемого изменения температуры. Он должен поддерживать температуру в пределах ±1 °С. Конечная температура программы нагрева не должна превышать максимальную рабочую температуру колонки (6.5).

6.4 Детектор

Можно использовать любой из трех следующих детекторов или другие детекторы, пригодные для определения ЛОС.

6.4.1 Пламенно-ионизационный детектор (ПИД), работающий при температурах до 300 °С. Для предотвращения конденсации температура детектора должна быть не менее чем на 10 °С выше максимальной температуры термостата. Газоснабжение детектора, объем ввода образца, отношение деления потока и регулирование усиления должны быть оптимизированы таким образом, чтобы сигналы (площади пиков), используемые для расчета, были пропорциональными количеству вещества.

6.4.2 Масс-спектрометр, отградуированный и настроенный, или другой масс-избирательный детектор.

6.4.3 ИК-спектрометр Фурье, отградуированный согласно инструкции изготовителя.

6.5 Капиллярная колонка

Колонка должна быть изготовлена из стекла или плавленого кварца.

Доказано, что хорошей разделительной способностью для разделения ЛОС обладают колонки достаточной длины, максимальным внутренним диаметром 0,32 мм, покрытые пленкой из полидиметилсилоксана или полиэтиленгликоля соответствующей толщины.

Неподвижная фаза и длина колонки должны быть выбраны таким образом, чтобы обеспечивать требуемое разделение (приложение В, примеры).

Сочетание длины колонки, температурной программы и вещества-метки выбирают таким образом, чтобы температуры кипения ЛОС в образце были ниже температуры кипения вещества-метки, т.е. ЛОС должны элюировать до вещества-метки, а соединения, не являющиеся ЛОС, - после вещества-метки. Если для определения содержания ЛОС используют полярную стационарную фазу, то рекомендуется использовать вещества-метки, приведенные в 7.4, в сочетании с DB-1301 колонкой или ее эквивалентом длиной не менее 60 м, внутренним диаметром 0,32 мм и толщиной пленки 1 мкм.

Длина, внутренний диаметр колонки и толщина пленки должны быть указаны в НД или ТД на конкретный ЛКМ.

6.6 Аппаратура для качественного анализа

В случае, когда разделенные компоненты идентифицируют с использованием масс-избирательного детектора или ИК-спектрометра Фурье, эти приборы должны быть подсоединены к газовому хроматографу и эксплуатироваться согласно инструкциям изготовителя.

6.7 Шприц для ввода пробы

Вместимость шприца должна быть не менее чем в два раза больше объема образца, вводимого в газовый хроматограф.

6.8 Записывающее устройство

Для записи хроматограммы применяют компенсационные самописцы.

6.9 Интегратор

Для измерения площади пиков используют электронную систему обработки данных (интегратор или компьютер). Параметры интегрирования для градуировки и анализа должны быть идентичными.

6.10 Емкости для пробы

Используют емкости (колбы, пробирки, бутылки), изготовленные из химически стойких материалов, например из стекла, которые должны плотно закрываться.