ГОСТ Р 52486-2005
(ИСО 11890-2:2000)

Группа Л19

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Материалы лакокрасочные

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЛЕТУЧИХ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ (ЛОС)

Газохроматографический метод

Paint materials.
Determination of volatile organic compound (VOC) content.
Gas-chromatographic method

ОКС 87.040

ОКСТУ 2309

Дата введения 2007-01-01

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН ООО "Научно-производственная фирма "Спектр-Лакокраска", Техническим комитетом по стандартизации ТК 195 "Материалы лакокрасочные" на основе аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4, который выполнен ВНИИКИ. Номер регистрации: 1082/ISO

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 195 "Материалы лакокрасочные"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 декабря 2005 г. N 512-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 11890-2:2000 "Краски и лаки. Определение содержания летучих органических соединений (ЛОС). Часть 2. Газохроматографический метод" (ISO 11890-2:2000 "Paints and varnishes - Determination of volatile organic compound (VOC) content - Part 2: Gas-chromatographic method"). При этом в него не включены ссылки на международные стандарты: ИСО 2811-2:1997 "Краски и лаки. Определение плотности. Часть 2. Метод погруженного тела (отвеса)", ИСО 2811-3:1997 "Краски и лаки. Определение плотности. Часть 3. Осцилляционный метод", ИСО 2811-4:1997 "Краски и лаки. Определение плотности. Метод давления чаши", не применяющиеся в государственной стандартизации Российской Федерации.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5).

Фразы, показатели, их значения, включенные в текст настоящего стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации, выделены курсивом

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


    Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения

Настоящий стандарт входит в серию стандартов на отбор проб и проведение испытаний лакокрасочных материалов.

Стандарт устанавливает метод определения содержания летучих органических соединений (ЛОС) в лакокрасочных материалах и сырье. Настоящий метод применяют при ожидаемой массовой доле ЛОС от 0,1% до 15%. Если ожидаемая массовая доля ЛОС более 15%, применяют более простой метод по ГОСТ Р 52485.

Метод основан на предположении, что летучие вещества являются водой или органическими соединениями. Когда в лакокрасочном материале присутствуют другие летучие неорганические соединения, их содержание определяют другим более подходящим методом и учитывают результаты такого определения при расчетах.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения

ГОСТ Р 52485-2005 Материалы лакокрасочные. Определение содержания летучих органических соединений (ЛОС). Разностный метод

ГОСТ 9980.2-86 Материалы лакокрасочные. Отбор проб для испытаний

ГОСТ 14870-77 Продукты химические. Методы определения воды

ГОСТ 28246-2005* Материалы лакокрасочные. Термины и определения

_______________

* Вкероятно, ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 28246-2006, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 28513-90 Материалы лакокрасочные. Метод определения плотности

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.2 содержание летучих органических соединений (ЛОС): Масса летучих органических соединений, содержащихся в лакокрасочном материале, определенная при заданных условиях.

Примечания

1 Свойства и количество соединений, которые следует учитывать, зависят от области применения лакокрасочного материала. Для каждой области применения предельно допустимые значения и методы определения или расчета таких соединений устанавливают регламентами или соглашением.

2* Согласно некоторым государственным законодательным актам применение термина ЛОС ограничено только теми соединениями, которые проявляют фотохимическую активность в атмосфере [1]. Любое другое соединение определяется в таком случае как фотохимически неактивное.

________________

* Примечание 2 носит справочный характер и не применимо в Российской Федерации.

[адаптировано, ГОСТ 28246-2005]

3.3 фотохимически неактивное соединение: Органическое соединение, которое не участвует в атмосферных фотохимических реакциях (3.2, примечание 2).

3.4 готовый к применению: Состояние материала, наступающее после его смешивания в правильных пропорциях в соответствии с инструкциями изготовителя и разбавления при необходимости соответствующими растворителями таким образом, что он готов к применению утвержденным методом.

     4 Сущность метода

После приготовления образца летучие органические соединения разделяют с помощью газовой хроматографии. В зависимости от типа материала применяют систему горячего или холодного ввода пробы. Предпочтительнее использовать систему горячего ввода пробы. После идентификации соединений проводят их количественную оценку по площадям пиков с использованием внутреннего эталона.

В зависимости от применяемого оборудования возможно также определение с помощью этого метода и содержания воды. Затем рассчитывают содержание ЛОС в образце.

     5 Необходимая дополнительная информация

Для конкретного случая применения метод испытания, установленный в настоящем стандарте, должен быть дополнен необходимой информацией. Перечень дополнительной информации приведен в приложении А.

     6 Оборудование

6.1 Газовый хроматограф

Прибор устанавливают и используют в соответствии с инструкциями изготовителя. Все детали прибора, контактирующие с испытуемым образцом, должны быть изготовлены из материала (например стекла), стойкого по отношению к образцу, т.е. из материала, который не будет вступать в химическую реакцию с образцом. Марка (тип) хроматографа должна быть указана в нормативном документе на конкретный лакокрасочный материал.

6.2 Система ввода пробы

6.2.1 Общие положения

Используют один из двух типов ввода по 6.2.2 или 6.2.3.

6.2.2 Система горячего ввода пробы с делителем потока (предпочтительная система)

Прибор должен иметь испаритель с изменяемой температурой и делителем потока. Температура ввода должна устанавливаться с точностью до 1 °С. Необходимо иметь возможность регулирования и контроля отношения деления потока. Вкладыш делителя потока должен содержать обработанную силаном стекловату для удерживания нелетучих компонентов. Конструкция прибора должна предусматривать возможность очистки вкладыша и заполнения его новой набивкой из стекловаты или, при необходимости, замены на новый, чтобы избежать ошибок из-за накопления пленкообразующего вещества или пигмента (адсорбции соединений). Эффект адсорбции подтверждается появлением хвоста у пика, особенно выраженного в случае низколетучих компонентов.

6.2.3 Система холодного ввода пробы с делителем потока

Система холодного ввода пробы должна быть обеспечена обогревом с программированием температуры в диапазоне от температуры окружающей среды до 300 °С и иметь входное отверстие в делителе потока, изготовленное из инертного материала типа стекла. Делитель потока должен быть снабжен набивкой из стекловаты, обработанной силаном, и поддерживаться в рабочем состоянии, как указано в 6.2.2. Необходимо иметь возможность регулирования и контроля отношения деления потока.

Прецизионность метода может возрасти, если система ввода пробы, особенно в случае горячего ввода, будет подсоединена к автоматическому дозатору. Необходимо следовать инструкциям изготовителя прибора при использовании автоматического дозатора.

6.2.4 Выбор системы ввода пробы

Выбор между системами горячего и холодного ввода зависит от типа испытуемого материала. Систему холодного ввода необходимо использовать для материалов, которые при высоких температурах выделяют вещества, вызывающие наложение пиков при определении.

Протекание реакций расщепления или разложения может быть установлено по изменениям на хроматограмме (например появление неизвестных пиков и увеличение или уменьшение размера пика) при различных температурах дозатора.

Система горячего ввода пробы охватывает все летучие компоненты, соединения и продукты расщепления пленкообразующих веществ и добавок. Продукты расщепления пленкообразующих веществ или добавок, которые идентичны компонентам продукта, могут быть отделены с помощью системы холодного ввода, поскольку они элюируются позднее в результате программируемого повышения температуры испарителя.

Система ввода пробы должна быть указана в нормативном документе на конкретный лакокрасочный материал.

6.3 Термостат

Термостат должен обеспечивать нагрев до температуры от 40 °С до 300 °С как в изотермическом режиме, так и в условиях программируемого изменения температуры. Он должен устанавливать температуру с точностью в пределах 1 °С. Конечная температура программы нагрева не должна превышать максимальную рабочую температуру колонки (6.5).

6.4 Детектор

Можно использовать любой из трех следующих детекторов.

6.4.1 Пламенно-ионизационный детектор (ПИД), работающий при температурах до 300 °С. Для предотвращения конденсации температура детектора должна быть не менее чем на 10 °С выше максимальной температуры термостата. Газоснабжение детектора, объем ввода пробы, отношение деления потока и регулирование усиления должны быть оптимизированы таким образом, чтобы сигналы (площади пиков), используемые для расчета, были пропорциональны количеству вещества.

6.4.2 Масс-спектрометр, отградуированный и настроенный, или другой масс-избирательный детектор.

6.4.3 ИК-спектрометр Фурье, отградуированный согласно инструкциям изготовителя.

6.5 Капиллярная колонка

Колонка должна быть изготовлена из стекла или плавленого кварца. Доказано, что хорошей разделительной способностью отличаются колонки достаточной длины для разделения летучих веществ, максимальным внутренним диаметром 0,32 мм, покрытые пленкой из полидиметилсилоксана или полиэтиленгликоля достаточной толщины. Неподвижная фаза и длина колонки должны быть выбраны таким образом, чтобы обеспечить требуемое разделение (приложение В, примеры).

Длина, внутренний диаметр колонки и толщина пленки должны быть указаны в нормативном документе на конкретный лакокрасочный материал.

6.6 Оборудование для качественного анализа

В случае, когда разделенные компоненты идентифицируют с помощью масс-избирательного детектора или ИК-спектрометра Фурье, этот прибор должен быть подсоединен к газовому хроматографу и эксплуатироваться согласно инструкциям изготовителя.

6.7 Шприц для ввода пробы

Вместимость шприца должна быть не менее чем в два раза больше объема пробы, вводимой в газовый хроматограф.

6.8 Записывающее устройство

Для записи хроматограммы применяют компенсационные самописцы.

6.9 Интегратор