Определение хлорофоса в воде, фруктах, овощах, молоке, мясе и кормах хроматографией в тонком слое

Принцип метода. Метод* основан на извлечении препарата из пробы водой, последующем извлечении из воды органическим растворителем, хроматографировании в тонком слое силикагеля и дополнительной очистке на пластинках. Подвижным растворителем служит смесь гексана с ацетоном (1:1). Препарат обнаруживают после опрыскивания пластинок раствором резорцина с карбонатом натрия и выдерживания при 100 °С или после опрыскивания пластинок раствором азотнокислого серебра и аммиака в ацетоне и последующего ультрафиолетового облучения. Количественное определение проводят путем визуального сравнения интенсивности окраски и размеров пятен проб и стандартных растворов. Чувствительность метода 0,1-0,2 мг/кг. Минимально детектируемое количество 1 мкг.

_______________

* М.А.Клисенко, М.В.Письменная, З.Ф.Юркова (ВНИИГИНТОКС).

Реактивы и растворы

Хлороформ, х.ч. перегнанный.

Ацетон, х.ч.

м-Гексан, х.ч.

Диэтиловый эфир (для наркоза).

Бензол, х.ч.

Силикагель КСК пли ШСК очищенный. Очистку проводят следующим образом. Заливают силикагель на 18-20 ч разбавленной соляной кислотой (1:1), кислоту сливают, силикагель промывают водой и кипятят с разбавленной (1:1) азотной кислотой 2-3 ч в колбе с обратным холодильником. Промывают силикагель дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод, сушат 6 ч в сушильном шкафу при 130 °С, периодически перемешивая. Дробят и просеивают через сито 100 меш (1600 отверстий на 1 см). Хранят в склянке с притертой пробкой.

Крахмал растворимый.

Натрий сернокислый безводный х.ч.

Серебро азотно-кислое х.ч.

Резорцин х.ч.

Карбонат натрия х.ч.

Соляная кислота, уксусная и ортофосфорная кислоты.

Проявляющий реактив N 1. 2%-ный раствор резорцина и 10%-ный водный раствор NaCO. Перед опрыскиванием растворы смешивают (2:3).

Проявляющий реактив N 2. 0,5 г азотнокислого серебра растворяют в 5 мл дистиллированной воды, прибавляют 10 мл аммиака плотностью 0,9 г/см и доводят объем до 100 мл ацетоном.

Стандартный раствор хлорофоса (10 мг хлорофоса в 100 мл диэтилового эфира).

Приборы и посуда