Методические указания
по определению эфаля (этилфосфита алюминия и фосфористой кислоты) в растительных культурах и продуктах их переработки, воде, почве методом газожидкостной хроматографии*
_______________
* Разработчики: М.В.Письменная, С.В.Мурашко, ВНИИГИНТОКС, г.Киев.
УТВЕРЖДЕНО Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР 29 июля 1991 г. N 6132-91
1. Краткая характеристика препарата.
Эфаль - смесевой препарат;
(I) трис-О-(этилортофосфит)алюминия | |
|
|
(II) фосфит алюминия | |
AlPO | М.м. 106,0 |
(III) фосфористая кислота | |
H | М.м. 82,02 |
Эфаль - 66,6%. к.э. - вязкая прозрачная жидкость, хорошо растворима в воде. Компоненты препарата I, III в воде растворимы, II - трудно растворимы; в органических растворителях - практически не растворимы.
МДУ эфаля в растительных культурах (огурцы, виноград) - 0,5 мг/кг, ПДК в воде 0,3 мг/л.
2. Методика определения эфаля (этилфосфита алюминия и фосфористой кислоты) в растительных культурах, продуктах их переработки, воде, почве методом газожидкостной хроматографии.
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода.
Метод основан на извлечении эфаля из исследуемого объекта водой, концентрировании и последующем определении методом реакционной газожидкостной хроматографии в виде метилпроизводных.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода.
Метрологическая характеристика метода определения этилфосфита алюминия в растительных культурах, вине, виноградном соке, воде, почве приведена в таблице.
2.1.3. Избирательность метода
Условия экстракции и последующего газохроматографического определения эфаля (этилфосфита алюминия и фосфористой кислоты) позволяют избирательно определять препарат в присутствии фосфорорганических пестицидов других групп.
2.2. Реактивы и материалы
Ацетонитрил, ч. | ТУ 6-09-3534-82 |
Метилгликоль (метилцеллозольв), ч.д.а. | МРТУ 6-09-6347-69 |
Гидразингидрат, ч.д.а., (или паратолилсульфометилнитрозамид ч.д.а.) | |
Кали едкое, ч. | |
Хлороформ, х.ч. | |
______________ * На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 20015-88. - Примечание изготовителя базы данных. | |
Кислота уксусная (ледяная), ос.ч. | ГОСТ 18270-81* |
______________ * Вероятно ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 18270-72. - Примечание изготовителя базы данных. | |
Кислота серная, х.ч., 20%-ный раствор | |
Триэтиламин | МРТУ 6-09-6347-63 |
Метанол, х.ч. | |
Диэтиловый эфир, х.ч. | |
______________ * Вероятно ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 6265-74. На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ТУ 7506804-97-90, являющиеся авторской разработкой. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных. | |
Азот в баллоне особой чистоты | |
Водород в баллоне | |
Воздух из баллона, или нагнетаемый компрессором | ГОСТ 9-010-80* |
_______________ * Вероятно ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 9.010-80. - Примечание изготовителя базы данных. | |
Неподвижная фаза 15% карбовакс 20М на хроматоне N-AW-DMCS (0,16-0,20 мм) | |
Этилфосфит алюминия, х.ч. | |
Фосфористая кислота, х.ч. | |
Основные стандартные растворы (ОСР) этилфосфита алюминия и фосфористой кислоты с концентрацией по 100 мкг/мл готовят взятием навески каждого вещества 10 мг (0,0100 г) х.ч. и растворением в дистиллированной воде в мерных колбах емкостью 100 мл. Хранить в холодильнике не более 10 дней. Рабочие стандартные растворы с содержанием 10 мкг/мл, 5 мкг/мл, 2 мкг/мл готовят разбавлением ОСР водой. Хранить не более 2 дней.
2.3. Приборы, аппаратура и посуда
Попробуйте «Техэксперт: Базовые нормативные документы» бесплатно