ГОСТ Р 53945-2010 Добавки пищевые. Кальция фосфаты Е341. Общие технические условия

     7.3 Тест на кальций-ион

Метод основан на качественном определении кальций-ионов.

7.3.1 Средства измерений, посуда, реактивы

Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,01 г.

Пипетки 2-2-1-5(10) по ГОСТ 29227.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

Пробирки П2-21-70 по ГОСТ 25336.

Фильтр обеззоленный.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч., массовой долей 36%, плотностью 1,19 г/см.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Метиловый красный (индикатор).

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.

Аммоний щавелевокислый 1-водный по ГОСТ 5712, ч.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, ч., массовой долей 99,5%.

7.3.2 Отбор проб - по 7.1.

7.3.3 Условия проведения анализа - по 7.2.3.

7.3.4 Подготовка к анализу

7.3.4.1 Раствор соляной кислоты с массовой долей 10% и плотностью 1,05 г/см готовят по ГОСТ 4517.

7.3.4.2 Водный раствор аммиака с массовой долей 10% готовят по ГОСТ 4517.

7.3.4.3 Раствор щавелевокислого аммония массовой долей 3% готовят растворением 3 г щавелевокислого аммония в 97 см дистиллированной воды при соблюдении ГОСТ 4517 (пункты 1.1, 1.5-1.7).

7.3.4.4 Приготовление раствора уксусной кислоты в соотношении (1:5)

Раствор уксусной кислоты в соотношении (1:5) готовят разбавлением по объему уксусной кислоты массовой долей 99,5% (одна часть) дистиллированной водой (пять частей) при соблюдении ГОСТ 4517 (пункты 1.1, 1.5-1.7).

7.3.4.5 Приготовление раствора соляной кислоты в соотношении (1:5)

Раствор соляной кислоты в соотношении (1:5) готовят разбавлением по объему соляной кислоты массовой долей не менее 35% (одна часть) дистиллированной водой (пять частей) при соблюдении ГОСТ 4517 (пункты 1.1, 1.5-1.7).

7.3.5 Проведение анализа

Способ 1. 0,1 г пробы растворяют в пробирке при нагревании до температуры кипения в 5 см раствора разбавленной соляной кислоты по 7.3.4.1 и 5 см дистиллированной воды. Добавляют 2 капли метилового красного и 1 см водного раствора аммиака по 7.3.4.2 до изменения окраски индикатора. Затем добавляют 5 см раствора щавелевокислого аммония по 7.3.4.3. Постепенно образуется белый мелкокристаллический осадок. Нерастворимость осадка в уксусной кислоте - по 7.3.4.4, но растворимость его в соляной кислоте по 7.3.4.5 подтверждает присутствие ионов кальция в анализируемом растворе.

Способ 2. Кристаллы пищевых монофосфатов кальция, смоченные разбавленной соляной кислотой по 7.3.4.5, при внесении на платиновой проволоке в бесцветное пламя должны окрашивать пламя в желтовато-красный цвет.