Статус документа
Статус документа

ГОСТ Р 53911-2010 Масла растительные. Определение хлорорганических пестицидов методом газожидкостной хроматографии

     7 Подготовка к определению хлорорганических пестицидов

7.1 Приготовление стандартного раствора пестицида

Пробу пестицида (10±0,1) мг растворяют в 10 см н-гексана в мерной колбе вместимостью 50 см, объем содержимого доводят до метки н-гексаном и тщательно перемешивают. Получают основной раствор пестицида массовой концентрации 0,2 мг/см.

Срок хранения основного раствора - не более 3 мес.

Из основного раствора готовят не менее пяти градуировочных растворов каждого пестицида в диапазоне массовых концентраций от 0,01 до 0,1 мкг/см путем разбавления основных растворов н-гексаном с использованием пипеточных дозаторов и мерных колб соответствующей вместимости.

Срок хранения градуировочных растворов - не более 2 недель.

7.2 Условия проведения хроматографического анализа

Колонка

Кварцевая капиллярная колонка с неподвижной жидкой фазой (5% фенил, 95% диметилполисилоксана) длиной 30 м, внутренним диаметром 0,32 мм, толщиной слоя неподвижной жидкой фазы 0,25 мкм

Температура инжектора

250 °С

Температура колонки

210 °С

Температура детектора

300 °С

Объем анализируемого раствора, вводимый в инжектор

1 мм

Способ ввода пробы

Ввод пробы с расщеплением потока в соотношении 1:20

Скорость потока газа-носителя через колонку

2 см/мин

7.3 Градуировка хроматографа

Проводят хроматографический анализ каждого градуировочного раствора, регистрируя время удерживания и площадь пика каждого пестицида.

Площадь пика пестицида () и его массовая концентрация в градуировочном растворе () находятся в функциональной зависимости вида

,                                                         (1)


где - градуировочный коэффициент.

Градуировочные коэффициенты в формуле (1) для каждого пестицида рассчитывают по результатам однократного анализа градуировочных растворов с помощью системы автоматизированной обработки данных или, при ее отсутствии в составе хроматографа, по методу наименьших квадратов, полагая свободный член в уравнении регрессии, равным нулю, по формуле

,                                                    (2)


где - площадь пика пестицида при анализе -го градуировочного раствора, мм;     

- массовая концентрация пестицида в -м рабочем растворе, мкг/см.

Градуировочная характеристика для данного пестицида признается приемлемой, если она получена с коэффициентом корреляции не ниже 0,99.

7.3.1 Контроль стабильности градуировочных характеристик

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят ежедневно перед началом работы.

В качестве контрольного образца используют смешанный раствор определяемых пестицидов в н-гексане массовой концентрацией каждого пестицида, соответствующей середине диапазона градуировки.

Регистрируют не менее двух хроматограмм контрольного раствора и идентифицируют пики пестицидов по времени удерживания. При помощи градуировочной зависимости, найденной по 7.3, рассчитывают массовую концентрацию каждого пестицида в контрольном растворе.

Проверяют повторяемость значений массовой концентрации каждого пестицида в контрольном растворе по формуле

                                                   (3)