4.3.1 Сущность метода
Метод основан на идентификации и количественном определении инозита с помощью метода высокоэффективной жидкостной хроматографии.
4.3.2 Условия проведения анализа
При подготовке и проведении измерения должны быть соблюдены следующие условия:
температура окружающего воздуха | от 10 °С до 35 °С; | |||
относительная влажность воздуха | от 40% до 95%; | |||
напряжение в электросети | 220 В. |
Помещение, где проводят работы с реактивами, должно быть обеспечено приточно-вытяжной вентиляцией.
Все операции с реактивами следует проводить в вытяжном шкафу.
4.3.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
Жидкостной хроматограф с насосом высокого давления с подачей растворителя от 0,1 до 5 см/мин.
Хроматографическая аналитическая колонка: длина колонки 250 мм, диаметр 4,6 мм, на основе ковалентной сшивки аминосилана к поверхности силикагеля, размер частиц 5 мкм.
Рефрактометрический детектор: предел детектирования по глюкозе 1·10 г.
Микрошприц МШ-25 для жидкостной хроматографии.
Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228 с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,0001 г.
Колбы мерные наливные 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 4-1-2-2 или 5-1-2-2, 4-2-2-10 или 5-2-2-10, 4-2-2-25 или 5-2-2-25 по ГОСТ 29227.
Ацетонитрил для ВЭЖХ.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или дистиллированная, фильтрованная через капроновый фильтр с диаметром пор 0,45 мкм.
Бумага фильтровальная с размером пор 0,5 мкм по ГОСТ 12069.
Бумажные фильтры обеззоленные марки ФОМ.
Капроновый фильтр с диаметром пор 0,45 мкм.
Установка для фильтрования растворов.
Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до 150 °С.
Инозит кристаллический с массовой долей основного вещества не менее 99,0% или по действующей нормативно-технической документации.
Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по классу чистоты не ниже вышеуказанных.
4.3.4 Приготовление растворов
4.3.4.1 Приготовление стандартных градуировочных растворов инозита