Методика построения калибровочного графика
Б.1 Дополнительная аппаратура и реактивы
Пипетки вместимостью 1, 5 (с ценой деления 0,1 см), 25 см.
Колбы мерные вместимостью 100 и 250 см.
Пробирки фотоколориметрические с пришлифованными пробками вместимостью от 20 до 25 см.
Стандартные образцы состава раствора формальдегида 1 мг/см.
Б.2 Ход определения
Б.2.1 Приготовление стандартных растворов проводят следующим образом:
а) стандартный раствор А (30 мг формальдегида в 1 дм) готовят из стандартного образца раствора формальдегида. Для этого 3 см этого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем водой до метки. Раствор перемешивают;
б) стандартный раствор Б (3 мг формальдегида в 1 дм) готовят 10-кратным разбавлением стандартного раствора А. Для этого 25 см этого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 250 см и доводят объем водой до метки. Раствор перемешивают;
в) стандартный раствор В (6 мг формальдегида в 1 дм) готовят 5-кратным разбавлением стандартного раствора А. Для этого 2 см этого раствора помещают в пробирку и доливают 8 см воды. Раствор перемешивают;
г) стандартный раствор Г (15 мг формальдегида в 1 дм) готовят 2-кратным разбавлением стандартного раствора А. Для этого 5 см этого раствора помещают в пробирку и доливают 5 см воды. Раствор перемешивают.
Б.2.2 Построение калибровочного графика проводят следующим образом:
а) калибровочные растворы формальдегида готовят тремя сериями в пробирках с пришлифованными пробками по три образца в каждой серии, кроме раствора сравнения, в соответствии с таблицей Б.1;
Таблица Б.1 - Растворы для построения калибровочного графика
Наименование раствора | Серия растворов | Раствор сравнения | ||
1-я | 2-я | 3-я | ||
Рабочий раствор формальдегида, 1 см | Б | В | Г | Вода |
Раствор уксуснокислого аммония, см | 5,0 | 5,0 | 5,0 | 5,0 |
Раствор ацетилацетона, см | 5,0 | 5,0 | 5,0 | 5,0 |
Содержание формальдегида в каждом растворе серии (, мкг) | 3,0 | 6,0 | 15,0 | 0 |
Примечание - Раствор сравнения по составу идентичен неиспользованному поглотительному раствору. |
б) закрывают пробирки пробками, перемешивают растворы путем встряхивания и нагревают в термостате при (40±2) °С в течение 30 мин. Затем их следует охладить до комнатной температуры;
в) определяют оптическую плотность растворов относительно раствора сравнения в кюветах выбранного размера, используя спектрофотометр согласно инструкции по его эксплуатации. За результат определения принимают среднеарифметическое значение трех последовательных показаний прибора.
Б.3 Обработка результатов
По полученным результатам с учетом нулевой точки (начала координат) как экспериментальной точки строят калибровочный график зависимости содержания формальдегида (мкг) в пробе от ее оптической плотности на миллиметровой бумаге или используя программные средства. Допускается графическое или аналитическое выражение указанной зависимости в прямолинейном или криволинейном приближении.
Калибровочный график следует проверять не менее одного раза в месяц.
Примечание - Калибровочные коэффициенты (график) действительны только для данной партии растворов и для данного оборудования, на котором проводилось их определение, включая основные настройки (спектрофотометр, кюветы, длина волны, фильтры и пр.). При замене или ремонте оборудования определение коэффициентов должно быть повторено.
В случае использования растворов промышленного изготовления необходимо следовать инструкции по их применению.
Электронный текст документа
подготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание